Article

 

On-line Solid-Phase Extraction-Liquid Chromatographic Method for the Determination of Carbofuran and 7-Phenolcarbofuran in Cervical-Uterine Epithelial Tissue

 

Luz E. Vera-Avila,¹* Diana Macías-Mendoza,¹ Rosario Covarrubias-Herrera,¹ and José G. Velázquez-Ramírez²

 

¹ Facultad de Química, Universidad Nacional Autónoma de México, Ciudad Universitaria, Coyoacán 04510, México D.F., Tel (52)56223790, Fax (52)56223723, e-mail: luzelena@servidor.unam.mx

² Hospital General de Subzona # 4 del Instituto Mexicano del Seguro Social, Tecomán, Colima, México.

 

Received March 7, 2005
Accepted March 30, 2005

 

Abstract

A method for the trace level determination of carbofuran and 7-phenolcarbofuran in cervical-uterine epithelial tissue samples is proposed. The finely chopped tissue is methanol extracted in an ultrasonic bath; the extract is evaporated, diluted with water and acidified to eliminate hydrophobic impurities by precipitation. Preconcentration and additional cleanup are carried out in a polymeric (PLRP-S) precolumn by loading the filtrated extract and successively washing with acetonitrile-water 5:95 (v/v) and 0.01 M aqueous ammonia. The precolumn is finally on-line eluted and analysed by reverse-phase HPLC with UV detection at 280 nm. Recoveries >90% and relative standard deviation of ∼12% were obtained in the analysis of non-contaminated tissue samples spiked at 0.2 µg/g of the pesticide and metabolite. Absolute limits of detection were 20 ng of analyte in a cervical biopsy (150-950 mg of epithelial tissue). Application to the analysis of three samples from countrywomen exposed to carbofuran revealed the probable presence of 7-phenolcar-bofuran in two of them.

Keywords: Carbofuran, 7-phenolcarbofuran, trace analysis, cervical-uterine tissue.

 

Resumen

Se propone un método para determinación de carbofurano y 7-fenolcarbofurano a niveles traza en muestras de tejido epitelial cérvico-uterino. El tejido finamente dividido se extrae con metanol por ultrasonido; el extracto se evapora, diluye con agua y acidifica para eliminar impurezas hidrofóbicas por precipitación. La preconcentración y purificación adicional se realizan en una precolumna polimérica (PLRP-S) mediante la carga del extracto filtrado y lavados sucesivos con acetonitrilo-agua 5:95 (v/v) y solución acuosa de amoniaco 0.01 M. Finalmente, la precolumna se eluye en línea y analiza por cromatografía de líquidos en fase reversa con detección UV a 280 nm. Las recuperaciones obtenidas en el análisis de muestras de tejido no contaminado fortificadas con el pesticida y el metabolito a 0.2 µg/g fueron >90% con desviación estándar relativa de ∼12%. Los límites absolutos de detección fueron de 20 ng de analito en una biopsia cervical (150-950 mg de tejido epitelial). La aplicación del método en el análisis de tres muestras, provenientes de mujeres campesinas expuestas al carbofurano, reveló la probable presencia de 7-fenol-carbofurano en dos de ellas.

Palabras clave: carbofurano, 7-fenolcarbofurano, análisis de trazas, tejido cérvico-uterino.

 

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