Abstract

BASAVAIAH, Kanakapura  and  THARPA, Kalsang. Investigation and Optimisation of the Use of Spectrophotometry for the Assay of Simvastatin with in situ Bromine and Three Dyes as Reagents. J. Mex. Chem. Soc [online]. 2008, vol.52, n.3, pp.193-200. ISSN 1870-249X.

Se describen tres métodos espectrofotométricos simples y sensibles para la determinación de simvastatina (STM) en el medicamento a granel y en comprimidos usando bromato-bromuro como el reactivo de bromación en medio ácido, y tres colorantes como reactivos subsidiarios. Los tres métodos se basan en la bromación de STM por un exceso conocido de bromo generado in situ, seguida por la determinación del bromo que no reacciona, mediante una reacción con una cantidad fija de naranja de metilo (método A), carmín índigo (método B) o púrpura de metacresol (método C), y midiendo la absorbancia a 510, 610 o 540 nm. En todos los métodos, la cantidad de bromo que reacciona corresponde a la cantidad de STM. Las condiciones experimentales para la determinación fueron optimizadas. En todos los métodos, se encontró que la absorbancia se incrementa linealmente con la concentración de SMT a las respectivas longitudes de onda. La ley de Beer se cumple en los intervalos de 0.5-3.0, 2.5-15.0 y 2.5-15.0 mL^-1 para el método A, el método B y el método C, respectivamente, y los valores de los respectivos coeficientes de absortividad molar son 1.0 ×10 ⁵, 2.3 ×10⁴ y 2.1 ×10⁴ l mol^-1 cm^-1. Los límites de detección y cuantificación se reportan para cada método. El desempeño de los métodos se validó de acuerdo con los procedimientos actuales ICH. Los métodos dieron resultados semejantes en términos de precisión y exactitud. La repetibilidad y la precisión intermedia, expresadas por el RSD fueron mejor que el 2%. La exactitud de los métodos, expresada como error relativo, fue satisfactoria. Los métodos propuestos fueron aplicados satisfactoriamente al análisis de STM en comprimidos y los resultados correspondieron con lo reportado en el marbete. No se observaron interferencias de las substancias concomitantes normalmente añadidas a los comprimidos. Los resultados fueron estadísticamente comparados con otros métodos publicados en la literatura aplicando la prueba t y F de Student. La exactitud y la validez de los métodos fueron adicionalmente comprobadas a través de la realización de estudios de recuperación de muestras fortificadas y el método de adiciones patrón.

Keywords : Simvastatina; espectrofotometria; bromato-bromuro; medicamentos; colorantes.

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