Abstract

NUNEZ-GAYTAN, Ana María; VERA-AVILA, Luz Elena  and  COVARRUBIAS-HERRERA, María del Rosario. On-line methodology for the trace level determination of the chlorinated phenol family in water samples. J. Mex. Chem. Soc [online]. 2008, vol.52, n.3, pp.185-192. ISSN 1870-249X.

Se desarrolló una metodología basada en el acoplamiento en línea de la extracción en fase sólida y la cromatografía de líquidos (EFS-CLAR), para la determinación de fenol y 19 clorofenoles al nivel de trazas en muestras de agua. La extracción y preconcentración de las muestras se realizó en una pequeña precolumna empacada con adsorbente polimérico y colocada en una válvula de conmutación; posteriormente, los compuestos atrapados fueron eluidos en línea y analizados por CLAR en fase reversa con detección UV y coulombimétrica. Debido a las grandes diferencias en carácter hidrofóbico, la EFS de los fenoles menos clorados (fenol y monoclorofenoles), los medianamente clorados (di- y triclorofenoles) y los más clorados (tetra- y pentaclorofenol) se realizó usando diferente volumen (15-25 mL) y composición de muestra (0-10% de metanol adicionado). Con estas condiciones la recuperación de los solutos fue ≥ 82% (excepto fenol, 72%) para concentraciones en el intervalo de ~3-75 ng/mL. Aplicando factores de recuperación, se obtuvo una excelente exactitud (100%) y precisión (< 6.5%) para los 20 compuestos de interés en análisis replicados (n = 7) de muestras de agua pura fortificadas. Los límites de detección del método fueron de 0.5-1 ng/mL con el detector UV y de 0.1-0.3 ng/mL con el detector coulombimétrico.

Keywords : clorofenoles; análisis de agua; metodología en línea; extracción en fase sólida; cromatografía de líquidos.

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