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INTRODUCCIÓN
La gran gama de materiales de uso dental que existen en el mercado ofrece determinadas particularidades de acuerdo a la situación en que se puedan utilizar hoy en día en la rama odontológica, por lo que se van renovando constantemente en la búsqueda de nuevos biomateriales que ofrezcan mayores ventajas a los pacientes. Muestra de ello es el mineral trioxide aggregate (MTA, por sus siglas en inglés), el cual es un material de obturación retrógrada que cuenta con estabilidad dimensional, adhesión a estructura dental, bactericida, entre otros,1 mismo que fue desarrollado en 1990 en la Universidad de Loma Linda. Sus principales ingredientes son silicato tricálcico (C3S) y dicálcico (C2S), aluminato tricálcico (C3A) y sulfato de calcio.2-4 Las aplicaciones más conocidas de estos cementos son en recubrimiento pulpar, pulpotomía, entre otras,5 convirtiéndolo en el material de elección para el tratamiento no quirúrgico de las perforaciones radiculares en banda o en furcación.5-10
Un MTA que se ha empleado por largo tiempo en México como material de elección para obturaciones retrogradas ha sido MTA-Angelus™, cuya composición es 80% cemento Portland y 20% óxido de bismuto en el polvo y agua destilada como catalizador.11 Sus ventajassonlas aplicaciones anteriormente mencionadas y sus desventajas son dificultad de manipulación7,12 y tiempo de fraguado largo.13,14 Recientemente, se ha introducido al mercado un nuevo cemento MTA por la casa comercial Viarden™, de origen mexicano. Sin embargo, hasta el momento no existen reportes sobre las propiedades de éste.
El objetivo de este trabajo fue evaluar pH y resistencia a la compresión con relación al tiempo de fraguado de tres cementos de obturación retrograda (dos cementos comerciales y un cemento experimental).
MATERIAL Y MÉTODOS
Para la síntesis de MTA se realizó un balanceo químico y se usaron reactivos de SiO2 (SIGMA Aldrich), Al2O3 (SIGMA Aldrich) y CaCO3 (J.T. Baker) para obtener 10 g de clinker. Los componentes se mezclaron y se llevaron en un crisol de platino, a una temperatura por arriba de 1,200 oC durante varias horas. Posterior a ser extraído el clinker del horno, fue molido en el mortero de Ágata y tamizado a 300 Mesh para homogeneizar el tamaño de partícula.
Se analizaron tres cementos, dos grupos controles que fueron MTA-AngelusTM (Angelus, Londrina, PR, Brazil) (MBA), MTA Viarden™ (MV) y un cemento MTA experimental (CE). Las pruebas analíticas que se realizaron fueron microscopía electrónica de barrido/espectroscopia de energía dispersa de rayos X (SEM-EDS) y difracción de rayos X (DRX) para la caracterización elemental y de fases.
Las probetas fueron elaboradas bajo temperatura y humedad controladas (23 ± 2 oC y 25% rH), en el Laboratorio de Biomateriales dentales de la DEPeI de la Facultad de Odontología de la Universidad Nacional Autónoma de México, de acuerdo a la norma ISO 6876:200115 y la norma ADA núm. 30. El cemento fue preparado en la proporción de 1:3 (1g de polvo:0.33 ml de catalizador) en el CE y de acuerdo a la proporción recomendada por el fabricante para MBA y MV.
Microscopía electrónica de barrido/espectroscopia de energía dispersa de rayos X (SEM-EDS)
Las micrografías fueron tomadas en un microscopio electrónico de barrido a bajo vacío, JEOL JSM 5600 LV del Laboratorio Central de Microscopía, IF-UNAM. El polvo de cada espécimen fue colocado sobre barriles de aluminio con cinta de carbono. Posteriormente, se les depositó oro sólo en la mitad de la superficie durante cinco minutos, empleando cinta de carbono para cubrir la otra mitad para hacer posible obtener tanto imágenes como EDS de cada muestra.
Difracción de rayos X (DRX)
Los especímenes en polvo fueron analizados en un difractométro de rayos-X «Bruker AXS», con un generador de rayos X de Cu-Kα en el Instituto de Física, UNAM a temperatura ambiente. Los datos se recolectaron en un intervalo 2θ de 5 a 110o en condiciones de operación de 35 kV y 25 mA en el generador de rayos X. El análisis se llevó a cabo por medio de un software para la identificación de fases llamado Match. El análisis se obtuvo de muestras en polvo y en pastilla. Las pastillas fueron de 1 cm de espesor, mantenidas en agua desionizada a temperatura de 37 ± 1 oC y 95% rH, para posteriormente ser trituradas.
pH
Se elaboraron probetas de 5 mm de diámetro × 1 mm de espesor. Las muestras fueron almacenadas en contenedores cilíndricos con 10 mL de agua desionizada a 37 ± 1 oC y 95% rH durante el tiempo que duró el estudio (24 horas, siete y 28 días). Para la realización de la prueba se siguió el procedimiento reportado por Massi y colaboradores.16
Tiempo de fraguado
Se elaboraron muestras de 10 mm de diámetro y 1 mm de altura. Se empleó una aguja Gilmore (peso de 100 ± 0.5 g y 2 ± 0.1 mm de diámetro). Las penetraciones se realizaron cada cinco minutos después del tiempo de mezclado recomendado por el fabricante y hasta que ya no se observara marca de la penetración. Hasta este momento fue que se hizo el registro del tiempo de fraguado, de acuerdo a lo señalado por la norma ISO 6876/2001.
Resistencia a la compresión
Las muestras se realizaron con las dimensiones de 6 ± 0.05 mm de altura por 3 ± 0.01 mm de diámetro, siguiendo el protocolo establecido en la norma núm. 30 de la ADA. Las muestras fueron almacenadas a 100% de humedad en agua desionizada durante 24 horas, siete y 28 días a 37 ± 1 oC. Transcurrido el tiempo cada muestra fue sometida a un ensayo de compresión en la Máquina Universal de Pruebas Mecánicas INSTRON®, aplicando la carga compresiva dirigida al eje longitudinal de la muestra, a velocidad de 1 mm/min.
RESULTADOS
SEM-EDS
Mediante SEM se observó que las partículas tanto de MBA y MV en polvo son compactas, con superficie lisa y formas irregulares. Específicamente, observamos una forma de coral en CE y partículas alargadas lisas regulares en MBA (Figura 1).
Figura 1 Micrografías obtenidas por SEM en donde se observan partículas compactas, superficie lisa y formas irregulares en MBA y MV. Y CE muestra partículas en forma de coral.
En cuanto a la composición elemental obtenida por EDS pudimos corroborar la presencia, en los tres cementos, de elementos base como C4+, Ca2+, O2- y Si4+ encargados de la formación de silicato tricálcico y dicálcico. El elemento que se observa en mayor cantidad después del oxígeno es el calcio seguido del carbono, excepto en MV (Tabla 1). También se observan magnesio y sodio presentes en MV y solo sodio en MBA (Tabla 1). Así como se encontraron elementos presentes sólo en MV como azufre, potasio y titanio (Tabla 1). También se observó bismuto en MBA y zirconio en CE como agentes radiopacadores.
DRX
El componente principal presente en los tres cementos en polvo es el silicato tricálcico. En MBA (Figura 2) y CE (Figura 3) también está presente la fase cristalina del silicato dicálcico y el agente radiopacador. Corroborando los resultados obtenidos por SEM-EDS, con respecto a los elementos que sólo se encuentran presentes en MV (Figura 4), mostrando las fases de rutilo, óxido de magnesio y calcita.
Figura 2 Difractograma de MBA en 5 polvo, donde se muestran las dos fases principales del cemento que son silicato tricálcico, dicálcico y el agente radiopacador.
Figura 3 Difractograma de CE en polvo que muestra las fases principales al igual que MBA, excepto Bi2O3 y en su lugar está presente el ZrO2.
Figura 4 Difractograma de MV en polvo mostrando la fase de silicato tricálcico y otras fases diferentes a las presentes en otros dos cementos analizados.
Los resultados obtenidos en el cemento a 24 horas de iniciado el fraguado arrojaron la presencia de silicato de tricálcico (S) tanto en MBA (Figura 5), MV (Figura 6) y CE (Figura 7). También se encontró óxido de bismuto (B) y óxido de zirconio (Z) como agentes radiopacadores, en MBA y CE, respectivamente. En CE se observó la fase de aluminato de calcio (A) y silicato dicálcico (L). Y solo en MV se pudieron observar las fases de hatrurita (H), inyoita (I), etringita (E) y yeso (Y), mismas que se ven a lo largo de los 28 días de endurecimiento.
Figura 5 Difractograma de MBA a diferentes tiempos de fraguado. S silicato tricálcico, B radiopacador (óxido de bismuto), P portlandita y T C-S-H gel.
Figura 6 Difractograma de MV a diferentes tiempos de fraguado. S silicato tricálcico, L silicato dicálcico, E etringita, Y yeso, I inyoita, H hatrurita y T C-S-H gel.
Figura 7 Difractograma de CE a diferentes tiempos de fraguado. S silicato tricálcico, L silicato dicálcico, A aluminato tricálcico, Z radiopacador (óxido de zirconio), P portlandita y T C-S-H gel.
A los siete y 28 días se puede observar tanto en MBA (Figura 5) como en CE (Figura 7) la formación de dos fases extras como silicato de calcio hidratado (CSH gel)yportlandita(Ca(OH)2), pero no en MV (Figura 6).
pH
Los grupos que mostraron diferencias estadísticamente significativas fueron los siguientes: a las 24 horas MBA (pH 8.5) ≠ MV (pH 10) y CE (pH 10); a los siete días todos presentaron diferencias entre ellos, MBA (pH 8.5), MV (pH 7.8) y CE (pH 10.6) y a los 28 días MV (pH 7.9) ≠ MBA (pH 8.2) y CE (8.2). Se muestra en la Tabla 2.
Tabla 2 Medias y desviaciones estándar de las pruebas pH, tiempo de fraguado, resistencia a la compresión y cambio dimensional.
| MBA 27 ± 5.6 |
MV 29 ± 3.6 |
CE 21.9 ± 2.3 |
|||||||
| Tiempo de fraguado [min] | 24 horas | 5.67 días | 28 días | 24 horas | 3.67 días | 28 días | 24 horas | 2.37 días | 28 días |
| pH | 8.5 ± 0.1 | 8.5 ± 0.3 | 8.2 ± 0.2 | 10 ± 0.5 | 7.8 ± 0.5 | 7.9 ± 0.1 | 10 ± 0.3 | 10.6 ± 0.5 | 8.2 ± 0.04 |
| Resistencia a la comprensión [Mpa] | 14.3 ± 5 | 23 ± 7.8 | 32 ± 11 | 14.7 ± 5 | 17 ± 3.9 | 19.5 ± 5.1 | 23.5 ± 3 | 36.3 ± 9 | 36.7 ± 6 |
Tiempo de fraguado
De la misma forma, también se encontraron diferencias estadísticamente significativas entre CE con MBA y MV. Como se indica en la Tabla 2, MBA mostró 27 minutos, MV 29 minutos y CE 22 minutos.
Resistencia a la compresión
Los resultados del análisis estadístico mostraron que sí se encontraron diferencias estadísticamente significativas entre MBA, MV y CE. Los grupos que mostraron diferencias fueron los siguientes: a las 24 horas y siete días CE ≠ MBA y MV ≠ CE; 28 días MV ≠ MBA y CE. Esto quiere decir que las muestras que presentaron una mayor resistencia a la compresión a las 24 horas, siete días y 28 días después de haber comenzado el fraguado del material fueron las de CE, ya que mostró 23.5 MPa, 36.3 MPa y 36.7 MPa, respectivamente. Mientras que MV mostró 14.7, 17 y 19.5 MPa y MBA 14.3, 23 y 32 MPa, demostrando un incremento constante a lo largo del tiempo (Tabla 2).
DISCUSIÓN
Las propiedades ideales de un cemento MTA resultan indispensables para su aplicación clínica, tales como: fácil manipulación, tiempo de fraguado adecuado, estabilidad dimensional y baja solubilidad en tejidos vivos. Por lo que constantemente existen mejoras de este cemento o bien cementos nuevos que tratan de cumplir con los requisitos establecidos. Por lo que, en este estudio se realizó el análisis de dos cementos MTA comerciales contra un cemento MTA experimental, por medio de SEM-EDS, DRX y algunas pruebas físico-mecánicas, en donde se encontró por SEM y corroborado por DRX, que el cemento MV presenta las fases correspondientes a un cemento Portland tipo 1, incluyendo la fase de yeso, cuya función es la de ser un excelente agente retardador del fraguado17 sin interferir en las propiedades del cemento, siempre y cuando el porcentaje máximo de contenido se encuentre por debajo de 4%18 debido a que los iones podrían degradar la superficie del cemento. (19 Otra fase importante que aparece en MV es la etringita, (Ca6Al2(SO4)3(OH) 26 H2O), misma que se forma a partir del contenido de sulfatos provenientes del yeso y el aluminato tricálcico (C3A).17 Este cemento también tiene dentro de sus componentes óxido de silicio de sodio y magnesio, de los cuales el Mg se emplea muy comúnmente para la estabilización de las fases y el Na para disminuir la temperatura de fusión,20 el cual se encuentra tanto en MV como en MBA. Algo que causo un poco de extrañeza es que en MV, aparentemente, no hay radiopacador o ningún elemento reportado para ello, a diferencia de MBA y CE que contienen Bi2O3 y ZrO2, respectivamente. Por lo que se recomienda realizar la prueba de radiopacidad en un futuro, para poder confirmar la ausencia de dicho agente, así como un análisis químico más exhaustivo.
En cuanto a las pruebas físico-mecánicas algo interesante que se pudo observar fue que el tiempo de fraguado más corto lo presentó el cemento CE con 22 minutos y el tiempo más largo fue de MV con 29 minutos, quedando MBA con un tiempo intermedio de 27 minutos, no coincidiendo con Flores21 quien reportó un tiempo de 18 minutos. Estas diferencias pueden atribuirse a que el cemento CE no presenta yeso dentro de sus componentes, que como ya se mencionó es un retardador.17
El pH es un factor muy importante dentro de los cementos MTA ya que les confiere la propiedad bactericida debido a su alta alcalinidad que regula la actividad catalítica de algunas enzimas influyendo en la velocidad de reacción, que al modificarse su medio externo puede influir en la actividad celular de la bacteria.22 Se ha reportado que el MTA cuenta con una gran capacidad de liberación de OH-, incrementando el pH y, de Ca2+ mejorando la biocompatibilidad del material,16 así como también es útil para disminuir la microfiltración.23 En este estudio se pudo ver que MV y CE presentan pH de 10 dentro de las primeras 24 horas y MBA se encuentra ligeramente por debajo de ellos. Sin embargo, conforme va avanzando el tiempo de endurecimiento del cemento el pH de MV disminuye más que los otros dos cementos, terminando los tres cementos con un pH cercano a 8. Esta alza y baja de pH al paso del tiempo puede deberse a la formación de la fase de portlandita (Ca(OH)2), la cual provee al medio de OH- y de Ca2+ sobresaturando el medio.24 Y dicha fase se puede observar presente en los difractogramas de MBA y CE pero no en MV, lo cual no quiere decir que no se encuentre, pero posiblemente está en cantidades muy bajas.
Otra prueba que se realizó fue resistencia a la compresión, aun cuando se sabe que este tipo de material al ser de obturación apical no requiere soportar presiones directas.25 Se decidió realizarla para poder hacer un seguimiento del endurecimiento del cemento ya que los cementos tipo Portland demoran en endurecer aproximadamente 30 días desde iniciada la mezcla. Obteniendo que el cemento con mayor resistencia compresiva a las 24 horas fue el CE con 23.47 MPa, MV con 14.73 MPa y el más bajo fue MBA con 11.2 MPa, coincidiendo con lo reportado por Flores.21 Y terminaron a los 28 días con 32 MPa en MBA, 19.5 MPa en MV y el más alto CE con 36.7 MPa. Coincidiendo en los valores a las 24 horas del CE con un cemento experimental reportado por Grech en 2013.26
Esta elevada resistencia se podría deber a la formación de portlandita, la cual se forma al mismo tiempo que el gel de silicato de calcio hidratado (C-S-H gel), fase que es muy complicada de ver por difracción debido a que es una fase de naturaleza amorfa.27 La importancia del C-S-H gel es que es la fase de unión primaria en el cemento y son partículas nanoporosas amorfas que rodean los granos de cemento,24 aumentando con ello la resistencia. La fase de portlandita también ayuda a aumentar la resistencia ya que nuclea y crece dentro de huecos vacíos o entre los espacios de los poros.28 Por lo que al no aparecer estas fases en el cemento MV (por medio de DRX) se entiende su baja resistencia a la compresión atribuyendo a una hidratación ligeramente deficiente. Ya que conforme va avanzando la hidratación, la red de CS-H gel se estabiliza a los pocos minutos de haber comenzado la hidratación.24 Cabe mencionar que, conforme se da el endurecimiento del cemento, la resistencia a la compresión aumenta con el tiempo, considerándose como una característica que sobresale en los diferentes estudios realizados por diversos autores, siendo que en el ambiente donde esté situado exista un mínimo de humedad, ya que como se mencionó anteriormente, este material fragua en presencia de humedad.29
CONCLUSIONES
Las propiedades de los cementos MTA se ven fuertemente influenciadas por la presencia de elementos traza ajenos a su composición principal, a la eficiencia de la hidratación, así como a la formación de portlandita y C-S-H gel, como puede observarse en los resultados obtenidos de MTA Viarden™.
El cemento experimental hasta el momento es un buen candidato para competir con cementos MTA comerciales; sin embargo, hace falta realizar más pruebas para continuar su evaluación.
