DOSY Experiments to Monitor Block Copolymer Polymerization
Thania S. Jiménez–Martínez,1 Saúl Romero–Manig,1 Nuria Esturau–Escofet2* and Manuel Briseño–Terán1
1 Centro de Investigación en Polímeros. Grupo Comex. Marcos Achar Lobatón No. 2, Tepexpan, Mpio. Acolman de Nezahualcoyotl, Estado de México. C.P. 55885, México.
2 Facultad de Química, Unidad de Servicios y Apoyo a la Investigación, Universidad Nacional Autónoma de México, México D.F., C.P. 04510, México. Tel. (55) 5623 2521. *E–mail: esturau_nuria@comunidad.unam.mx
Received October 7, 2010. ]]> Accepted February 11, 2011.
Abstract
Block copolymers are a class of polymeric materials made by the covalent bonding of at least two macromolecular chains each with a different chemical nature. The performance of these materials is highly dependent on the physical and chemical properties of the constituting blocks, especially with regard to their chemical composition and molecular weight distribution. Usually, the block copolymer molecular weight is determined using Size–Exclusion Chromatography (SEC). In addition to traditional techniques, Diffusion Order SpectroscopY (DOSY) was introduced in the early 90s to obtain polymer composition and molecular weight information. In the present work, we have successfully used DOSY as a method to monitor block co–polymer polymerization as well as to account for the SEC results of a typical analysis.
Keywords: Diffusion Ordered NMR Spectroscopy, Pulsed–field–gradient NMR, Block copolymer, Molecular weight.
Resumen
Los copolímeros en bloque son un grupo de polímeros constituidos por al menos dos cadenas poliméricas de diferente naturaleza química unidas por un enlace covalente. El desempeño de estos materiales está ligado a las propiedades físicas y químicas de cada uno de sus bloques, especialmente a su composición química y distribución de peso molecular. Usualmente, el peso molecular de estos materiales es determinado por Cromatografía de exclusión (CE). Adicionalmente a las técnicas tradicionales, la espectroscopia de difusión ordenada (DOSY) se introdujo a principios de los 90s en el análisis de polímeros para obtener información de la composición y peso molecular. En el presente trabajo se ha utilizado con éxito el método DOSY para monitorear la polimerización de un copolímero en bloques y explicar los resultados de CE en un análisis de rutina.
Palabras clave: Espectroscopia de Difusión Ordenada por RMN, Gradientes de campo magnético pulsados RMN, Copolímero en bloques, Peso molecular.
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