J. M. Hernández Enríquez1, L. A. García Serrano1, R. García Alamilla2, L. A. Cortez Lajas2, A. Cueto Hernández3
1 Instituto Politécnico Nacional, Escuela Superior de Ingeniería Textil, Av. Instituto Politécnico Nacional s/n, Edificio #8, Col. Linda Vista, Delegación Gustavo A. Madero, 07738 México D.F., México.
2 Instituto Tecnológico de Cd. Madero, División de Estudios de Posgrado e Investigación Juventino Rosas y Jesús Urueta S/N, Col. Los Mangos, 89440 Cd. Madero, Tam., México.
3 Universidad Autónoma Metropolitana–Azcapotzalco Av. San Pablo No. 180, Col. Reynosa Tamaulipas, Delegación Azcapotzalco, 02200 México D.F., México.
Recibido: 8 de abril de 2009.
Aceptado: 13 de mayo de 2009.
Resumen
En el presente trabajo se aborda la síntesis de óxidos de circonio (ZrO2) por el método sol–gel con una variación en la temperatura de calcinación (100, 200, 400, 500, 600 y 800°C), donde se tuvo como objetivo estudiar la posible influencia de este parámetro o variable de síntesis sobre las propiedades texturales, estructurales y ácidas del ZrO2. Los materiales se analizaron mediante fisisorción de nitrógeno, difracción de rayos X, análisis térmicos, espectroscopía infrarroja, termodesorción programada de amoniaco y deshidratación de 2–propanol. La actividad catalítica de un óxido de circonio monoclínico con temperatura de calcinación de 600°C se evaluó en la isomerización de n–hexano a 250°C y presión atmosférica. Se observó que la temperatura de calcinación tiene gran influencia sobre las propiedades texturales, grado de cristalinidad y acidez de los materiales. Los soportes sintetizados se clasificaron como materiales mesoporosos, nanocristalinos y con un grado de acidez aceptable hasta los 600°C. Aunque se considera a la fase tetragonal del óxido de circonio como sinónimo de actividad catalítica, este trabajo mostró a un óxido de circonio monoclínico con un potencial como catalizador sólido ácido, activo en la deshidratación de alcoholes y el la isomerización selectiva de n–hexano.
Palabras clave: Óxidos de circonio; Sol–gel; Calcinación; Propiedades fisicoquímicas.
Abstract
The present work deals with the synthesis of zirconium oxides (ZrO2) by the sol–gel method varying the calcination temperature (100, 200, 400, 500, 600 y 800°C) and studying the possible influence of this parameter or synthesis variable on the textual, structural and acid properties of ZrO2. Materials were analyzed by nitrogen physisorption, X–ray diffraction, thermal analysis, infrared spectroscopy, NH3 temperature–programmed desorption and 2–propanol dehydration. The catalytic activity of monoclinic zirconia calcined at temperature of 600°C was evaluated in the isomerization of n–hexane at 250°C and atmospheric pressure. It was observed that the calcination temperature had a great influence over the textural properties, crystallinity degree and acidity of the materials. The synthesized supports were classified as mesoporous materials, nanocrystalline with an acceptable acid degree up to 600°C. Although it is considered that the tetragonal phase of zirconium oxide as a synonym of catalytic activity, in this work it is shown that a monoclinic zirconia can be a potential solid acid catalyst, taking part in alcohol dehydration and selective isomerization of n–hexane.
Key words: Zirconium oxides; Sol–gel; Calcination; Physicochemical properties.
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Al Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT) por la beca otorgada 181668 y al COSNET por el apoyo económico a través del proyecto 479.04P.
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