Caracterización por SEM, EDS y micro-Raman de la influencia de la relación molar SiO2/Al2O3 y temperatura de reducción sobre el sistema CuZSM5
F. Chávez Rivasa, I. Rodríguez Iznagab, and V. Petranovskiic
a Departamento de Física, Escuela Superior de Física y Matemáticas del IPN, 07738, México D.F, México, e-mail: fchavez@esfm.ipn.mx
b Instituto de Ciencia y Tecnología de Materiales (IMRE), Universidad de La Habana, Zapata y G, s/n. Ciudad de La Habana 10400, Cuba, e-mail: inocente@imre.oc.uh.cu
c Universidad Nacional Autónoma de México, Centro de Nanociencias y Nanotecnología, Apartado Postal 14, 22800, Ensenada, B.C., México, e-mail: vitalii@cnyn.unam.mx
]]>Received 21 October 2013;
Accepted 2 July 2014.
Resumen
Se presenta un estudio por microscopia SEM, EDS y espectroscopia micro-Raman sobre los cambios morfológicos y espectroscópicos causados por la reducción en hidrogeno a 150 y 350°C en la CuZSM5, con relaciones molares (RM) SiO2/Al2O3 de 30 y 70 y 1 % en peso de cobre incorporado por intercambio iónico. La microscopia SEM del conjunto de muestras de CuZSM5 mostro que el tratamiento reductor a 350° C produce la aglomeración de partículas y textura superficial más suave que el tratamiento a 150° C, siendo este efecto más pronunciado para la RM 30. Además, las partículas correspondientes para la RM 30 son de forma irregular y textura rugosa (cristales cúbicos y rectangulares, salientes), mientras que las partículas para la RM 70 son en su mayoría esféricas y de textura suave (cristales en forma de hoja/plaquetas, recostadas). El análisis elemental EDS pone de manifiesto una heterogénea distribución del cobre y otros elementos en cada muestra. La espectroscopia micro-Raman muestra algunos cambios en los modos vibracionales para las muestras estudiadas.
Descriptores: Zeolita CuZSM5; relacion molar SiO2/Al2O3; SEM; EDS; micro-Raman.
Abstract
The morphological and spectroscopic changes caused by reduction of ion-exchanged CuZSM5 samples with SiO2/Al2O3 molar ratios (MR) of 30 and 70 in H2 flow at 150 and 350°C are discussed. The nominal copper loading was of 1 % by weight. SEM microscopy of CuZSM5 sample set showed that the treatment in reducing atmosphere at 350° C produces particle agglomeration and smoother surface texture that treatment at 150° C; this effect was more pronounced for the sample with RM 30. Furthermore, the particles corresponding to the sample with RM 30 are of irregular shape and have rough texture (cubic or rectangular crystals, protrusions) while the particles of the sample with RM 70 are in the majority of spherical smooth texture (leaf-shaped crystals/platelet, reclining). EDS elemental analysis reveals a heterogeneous distribution of copper as well other elements in each sample. The micro-Raman spectroscopy shows some changes in the vibrational modes for the studied samples.
]]> Keywords: CuZSM5 zeolite; SiO2/Al2O3 molar ratio; SEM; EDS; micro-Raman.
PACS: 78.66.Sq; 68.37.Hk; 74.25.nn
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Reconocimientos
Los autores agradecemos a la Subdirectora Dra. Alicia Rodríguez y a la Dra. Mayahuel Ortega Avilés, al Dr. Hugo Martínez y al M. en Sc. Luís Alberto Moreno del Centro de Nanociencias y Micro y Nanotecnología del IPN por su apoyo en las mediciones SEM-EDS y micro-Raman.
También agradecemos a Erik Flores, Eloísa Aparicio Ceja, Israel Gradilla, Luis Gradilla, Francisco Ruiz y Cristobal Espinoza por el soporte técnico brindado, y el soporte financiero de los proyectos PAPIIT IN110713 y CONACYT 102907.
F. Chávez-Rivas agradece el apoyo de COFAA-IPN y el apoyo académico proporcionado por el Dr. G. Berlier y el Prof. S. Coluccia del departamento de Química de la Universidad de Torino, Italia, durante la estancia de investigación del presente año de 2014, durante el cual se realizó parte de este trabajo.
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