Synthesis of the Mg₂Ni Alloy Prepared by Mechanical Alloying Using a High Energy Ball Mill

José Luis Iturbe–García,^1* Manolo Rodrigo García–Núñez,² and Beatriz Eugenia López–Muñoz¹

¹ Instituto Nacional de Investigaciones Nucleares. Departamento de Química. Km 36.5 Carr. México–Toluca 52740 Ocoyoacac, Edo. de Méx. Tel: (0155)53–29–72–00 Ext. 2273, Fax: (0155) 53–29–73–01. ^*Responsible author: joseluis.iturbe@iningob.mx.

² Facultad de Estudios Superiores Zaragoza, Universidad Nacional Autónoma de México, Batalla 5 de Mayo s/n, esq. Fuerte de Loreto Col. Ejército de Oriente, Iztapalapa 09230 México D.F.

Received November 19, 2009 ]]> Accepted March 29, 2010

Abstract

Mg₂Ni was synthesized by a solid state reaction from the constituent elemental powder mixtures via mechanical alloying. The mixture was ball milled for 10 h at room temperature in an argon atmosphere. The high energy ball mill used here was fabricated at ININ. A hardened steel vial and three steel balls of 12.7 mm in diameter were used for milling. The ball to powder weight ratio was 10:1. A small amount of powder was removed at regular intervals to monitor the structural changes. All the steps were performed in a little lucite glove box under argon gas, this glove box was also constructed in our Institute. The structural evolution during milling was characterized by X–ray diffraction and scanning electron microscopy techniques. The hydrogen reaction was carried out in a micro–reactor under controlled conditions of pressure and temperature. The hydrogen storage properties of mechanically milled powders were evaluated by using a TGA system. Although homogeneous refining and alloying take place efficiently by repeated forging, the process time can be reduced to one fiftieth of the time necessary for conventional mechanical milling and attrition.

Keywords: Mechanical Alloying, Mg₂Ni alloy, Hydrogen Storage, X Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy.

Resumen

El intermetalico Mg₂Ni se sintetizó a partir de sus elementos básicos mediante aleado mecánico. La mezcla de elementos se molió durante 10 horas a baja temperatura y en atmósfera de argón. El molino de aleado mecánico de alta energía utilizado en la preparación de la aleación fue diseñado y construido en el ININ. Se mantuvo una relación de peso de los medios de molienda/intermetalico de 10:1. Estos materiales se colocaron en un contenedor de acero inoxidable y tres medios de molienda de 12.7 mm de diámetro. La preparación del compuesto Mg₂Ni se realizó en una pequeña caja de guantes hecha de lucita y también fue construida en nuestro Instituto para evitar la presencia de oxígeno. La evolución del intermetalico durante el tiempo de molienda se caracterizo por difracción de rayos X y microscopía electrónica de barrido. La reacción de hidrogenación se llevo a cabo en un micro–reactor controlando presión y temperatura, la cantidad de hidrógeno en el intermetalico se evaluó mediante análisis termogravimetrico.

Palabras clave: Aleado mecánico, intermetalico Mg₂Ni, almacenamiento de hidrógeno, difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido.

Acknowledgements

We would like to thank to Cristino Rodríguez for the analyses in the Thermogravimetric System, and to the personnel of Scanning Electron Microscope and X–Ray Diffraction area for their valuable support.

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