Titanium–modified MCM–41 Prepared by Ultrasound and by Hydrothermal Treatment, Catalysts for Acetylation Reactions
Deyanira Angeles–Beltrán,1 Guillermo Negrón–Silva,1* Leticia Lomas–Romero,2 Martín A. Iglesias–Arteaga,3 Francisco J. Cadete Santos–Aires4
1 Departamento de Ciencias Básicas, Universidad Autónoma Metropolitana, Av. San Pablo No 180, C. P. 02200, México D. F., México. *Responsible author
2Departamento de Química, Universidad Autónoma Metropolitana, Av. San Pablo No 180, C. P. 02200, México D. F., México.
3 Facultad de Química, Universidad Nacional Autónoma de México, Circuito Exterior, Ciudad Universitaria, Coyoacán 04510, México, D.F.
4Institut de Recherches sur la Catalyse, Villerurbanne, France.
]]>Recibido el 3 octubre de 2007
Aceptado el 12 marzo de 2008
Abstract
Mesoporous materials type Ti–MCM–41 prepared by hydrothermal and ultrasound–assisted techniques were characterized by XRD, SEM, TEM, nitrogen physisorption, ammonia TPD, UV–vis and FT–IR. Both showed the MCM–41 characteristic structure. Hydrothermal treatment allowed obtaining a well ordered material and ultrasound procedure gave a better titanium distribution. Electronic microscopy images revealed Ti dispersion zones as well as the quantity of metal in the structure. The catalytic activity of these materials were tested by acetylation of aromatic and steroidal alcohols to afford the corresponding esters in good yields.
Key words: Ti–MCM–41, ultrasound technique, hydrothermal technique, mesoporous materials, acetylation.
Resumen
Por tratamiento hidrotérmico y por ultrasonido, se prepararon materiales tipo Ti–MCM–41 que fueron caracterizados por DRX, MEB, MET, fisisorción de nitrógeno, TDP de amoniaco y espectroscopias de IR y UV–vis. Ambos materiales mostraron ordenamiento característico de los materiales MCM–41. Se demostró que mediante la técnica de tratamiento hidrotérmico se obtuvo un material más ordenado pero, por la técnica de ultrasonido se logró mejor dispersión de titanio. Las imágenes de microscopía electrónica de barrido permitieron identificar las zonas de mejor distribución del Ti así como la cuantificación del metal en la estructura del MCM–41. La actividad catalítica de los materiales se probó en la acetilación de alcoholes aromáticos y esteroidales para obtener los ésteres correspondientes en buen rendimiento.
]]> Palabras clave: Ti–MCM–41, técnica ultrasonido, técnica hidrotérmico, materiales mesoporosos, mesoporoso, acetilación
DESCARGAR ARTÍCULO EN FORMATO PDF
Acknowledgments
We thank to CONACyT for the scholarship granted and Dirección General de Asuntos del Personal Académico (DGAPA–UNAM) for financial support (project IN200105).
References
1. Beck, J. S.; Vartulli, J. C.; Kennedy, G. J.; Kresge, C. T.; Schramm, W. J. Chem. Mater. 1994, 2, 1816–1821. [ Links ]
]]>2. Corma, A. Chem. Rev. 1997, 97, 2373–2419. [ Links ]
3. Berlini, C.; Guidotti, M.; Moretti, G.; Psaro, R.; Ravasio, N. Catal. Today 2000, 60, 219–225. [ Links ]
4. Srinivas, D.; Srivastava, R.; Ratnasamy, P. Catal. Today 2004, 96, 127–133. [ Links ]
5. Corma, A.; Navarro, M. T.; Pérez–Pariente, J. J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1994, 147–148. [ Links ]
6. Lu, Y.; Lu, G. Z.; Guo, Y. L.; Wang, Y. S. Cat. Commun. 2002, 3, 129–134. [ Links ]
]]>7. A. Mohammed, A. D.; Stein, A. Chem. Mater. 2003, 75, 2638–2645. [ Links ]
8. Li, K. T.; Lin, C. C. Catal. Today 2004, 97, 257–261. [ Links ]
9. Laha, S. C.; Kumar, R. Mic. Mes. Mat. 2002, 53, 163–177. [ Links ]
10. a) Anunziata, O. A.; Beltramone, A. R.; Cussa, J. Appl. Catal. A: Gen. 2004, 270, 77–85. [ Links ] b) Ahn, W. S.; Lee, D. E.; Kim, T. H.; Seo, G.; Ryoo, R. Appl. Catal. 1999, 181, 39–49. [ Links ]
11. S. Suslick, K. S. Sience 1990, 247, 1439–1445. [ Links ]
12. Zhu, J.; Koltypin,Y.; Gedaken, A. Chem. Matter. 2000, 12, 73–78. [ Links ]
13. Suslik, K. MRS Bulletin, April 1995, 29–34. [ Links ]
14. Tang, X.; Liu, S.; Wang, Y.; Huang, W.; Sominski, E.; Palchik, O.; Kolltypin, Y.; Gedanken, A. Chem. Commun. 2000, 2119–2120. [ Links ]
15. Wang, Y.; Tang, X.; Yin, L.; Huang, W.; Rosenfeld, Y.; Gedanken, A. Adv. Mater. 2000, 12, 1183–1186. [ Links ]
16. Gedanken, A.; Tang, X.; Wang, Y.; Perkas, N.; Koltypin, Y.; Landau, M. V.; Vradman, L.; Herskowitz, M. Chem. Eur. J. 2001, 7, 4546–4552. [ Links ]
17. Perkas, N.; Wang, Y.; Koltypin, Y.; Gedanken, A.; Chandrasekaran, S. Chem. Commun. 2001, 988–989. [ Links ]
18. Thomas, J. M.; Terasaki, O.; Gai, P. L.; Zhou, W.; González–Calbet, J. Acc. Chem. Res. 2001, 34, 583–594. [ Links ]
19. a) Das, B.; Venkataiah, B.; Madhusudhan, P. Synth. Commun. 2002, 32, 249–252. [ Links ] b) Breton, G. W. J. Org. Chem. 1997, 62, 8952–8954. [ Links ] c) Martínez–Pascual, R.; Viñas–Bravo, O.; Meza–Reyes, S.; Iglesias–Arteaga, M. A.; Sandoval–Ramírez, J. Synth. Commun. 2004, 34, 4591–4596. [ Links ] d) Sandoval–Ramírez, J.; Castro–Méndez, A.; Meza–Reyes, S.; Reyes–Vázquez, S.; Santillán, R. L.; Farfán, N. Tetrahedron Lett. 1999, 40, 5143–5146. [ Links ] e) Sandoval–Ramírez, J.; Meza–Reyes, S.; Del Río, R. E.; Hernández–Linares, G.; Suárez–Rojas, A.; Rincón, S.; Farfán, N.; Santillán, R. L. Steroids 2003, 68, 199–204. [ Links ]
20. He, J.; Ma, H.; Guo, Z.; Evans, D. G.; Duan, X. Topics in catalysis. 2003, 22, 41–51. [ Links ]
21. Bhaumik, A.; Tatsumi, T. J. of Catal. 2000, 189, 31–39. [ Links ]
22. Chao, M. C.; Lin, H. P.; Mou, C. Y.; Cheng, B. W.; Cheng, C. G. Catal. Today 2004, 97, 81–87. [ Links ]
23. Alba, M. D.; Luan, A.; Klinowski, J. J. Phys. Chem. 1996, 100, 2178–2182. [ Links ]
24. Webb, P. A.; Orr, C. Analytical Methods in Fine Particle Technology. Micromeritics Instruments Corp. (Ga., USA, 1997). [ Links ]
25. Ángeles Beltrán, D.; Maubert Franco, A. M.; Lomas Romero, L.; Lara Corona, V. H.; Cárdenas, J.; Negrón Silva, G. J. Mex. Chem. Soc. 2003, 47, 155–159. [ Links ]
26. a) Hajipour, A. R.; Mazloumi G. Synth. Commun. 2002, 32, 23-30. [ Links ] b) Hossein, E.; Parvaneh, S. J. of Chem. Res. 2004, 12, 802-805. [ Links ] c) Tochtrop, G. P.; DeKoster, G. T.; Cistola, D. P.; Covey, D. F. Bio. & Med. Chem. Lett. 2002, 12, 433–435. [ Links ] c) Tochtrop, G. P.; DeKoster, G. T.; Cistola, D. P.; Covey, D. F. Bioorg. Med. Chem. Lett., 2002, 12, 433–435. [ Links ] d) Kantam, M. L.; Khathija, A.; Likhar P. R. Catal. Commun. 2006, 484—487. [ Links ] e) Khazaei, A.; Rostami, A.; Tanbakouchian, Z.; Zinati, Z. Catal. Commun. 2006, 7, 214-217. [ Links ] f) Kamal, A.; Khan, M. N. A.; Reddy, K. S.; Srikanth, Y. V. V.; Krishnaji, T. Tetrahedron Lett. 2007, 48, 3813–3818. [ Links ]
]]>