Quantitative Determination of Olanzapine in Pharmaceutical Preparations by HPLC
Kanakapura Basavaiah,* Anil kumar Urdigere Rangachar, and Kalsang Tharpa
* Department of Chemistry, University of Mysore, Manasagangotri, Mysore – 570 006, India. *Responsible author: basavaiahk@yahoo.co.in
Recibido el 5 de febrero de 2008
Aceptado el 24 de abril de 2008
Abstract
A new high performance liquid chromatographic (HPLC) method in reverse phase was developed and validated for the determination of olanzapine (OLZ) in pharmaceutical formulations. Optimum separation was achieved in less than 10 min using a reversed phase Intersil ODS column (150 mm × 4.6 mm, i.d., particle size 5 µm), and elution was accomplished using a mobile phase (0.5 mL/min). Detection was carried out using a UV detector set at 271 nm. A rectilinear relationship between mean peak area and concentration of OLZ was observed in the range 10–200 µg/mL, with a detection limit of 3.0 µg/mL and a quantization limit of 8.0 µg/mL. Intra–day and Inter–day precision, and accuracy of the methods have been established according to the current ICH guidelines. The developed method was successfully applied to the determination of OLZ in pharmaceutical formulations. The results were statistically compared with those of the reference method by applying Student's t–test and F–test. Accuracy, evaluated by means of the spike recovery method, was in the range 97.7–102.3%, with precision (RSD) better than 2%. No interference was observed from the coformulated substances. The method was economical in terms of the time taken and the amount of solvent used.
Key words: Olanzapine, quantification, HPLC, pharmaceuticals.
Resumen
Se describe un nuevo método de cromatografía de alta resolución (HPLC) en fase inversa para la determinación de olanzapina (OLZ) en formulación de medicamentos, lográndose también su validación. La separación óptima se logró en menos de 10 min, utilizando una columna de fase inversa Intersil ODS (150 mm × 4.6 mm, d.i., y 5 µm en tamaño de partícula), y con una elusión de fase móvil de 0.5 mL/min. La detección se llevó a cabo empleando un detector UV a una longitud de onda de 271 nm. Se observó una relación lineal entre el área media del pico y la concentración de OLZ en el intervalo de 10–200 µg/mL, con un límite de detección de 3.0 µg/mL y un límite de cuantificación de 8.0 µg/mL. La precisión media y exactitud de los métodos se establecieron de acuerdo a los manuales actualizados ICH. El método desarrollado se aplicó exitosamente para la determinación de OLZ en formulaciones farmacéuticas. Los resultados se compararon estadísticamente con aquéllos del método de referencia, mediante la aplicación de las pruebas t y F del método Student. La exactitud, la cual es evaluada mediante el método de recobro de pico, alcanzó un intervalo de 97.7–102.3%, con una precisión (RSD) mejor que 2%. No se observó interferencia de las sustancias de la formulación. En cuanto al aspecto económico, el método fue ventajoso en términos del tiempo de determinación y la cantidad del disolvente empleado.
Palabras clave: Olanzapina, cuantificación, HPLC, medicamentos.
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]]>Acknowledgments
Two of authors (URA and KT) thank the authorities of the University of Mysore, Mysore, for research facilities. One of the authors (Kalsang Tharpa) thank the central Tibetan administration, His Holiness the Dalai lama, for providing research scholarship.
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