90% and relative standard deviation of ∼12% were obtained in the analysis of non-contaminated tissue samples spiked at 0.2 µg/g of the pesticide and metabolite. Absolute limits of detection were 20 ng of analyte in a cervical biopsy (150-950 mg of epithelial tissue). Application to the analysis of three samples from countrywomen exposed to carbofuran revealed the probable presence of 7-phenolcar-bofuran in two of them.]]>
90% con desviación estándar relativa de ∼12%. Los límites absolutos de detección fueron de 20 ng de analito en una biopsia cervical (150-950 mg de tejido epitelial). La aplicación del método en el análisis de tres muestras, provenientes de mujeres campesinas expuestas al carbofurano, reveló la probable presencia de 7-fenol-carbofurano en dos de ellas.]]>
On-line Solid-Phase Extraction-Liquid Chromatographic Method for the Determination of Carbofuran and 7-Phenolcarbofuran in Cervical-Uterine Epithelial Tissue
Luz E. Vera-Avila,1* Diana Macías-Mendoza,1 Rosario Covarrubias-Herrera,1 and José G. Velázquez-Ramírez2
1 Facultad de Química, Universidad Nacional Autónoma de México, Ciudad Universitaria, Coyoacán 04510, México D.F., Tel (52)56223790, Fax (52)56223723, e-mail: luzelena@servidor.unam.mx
2 Hospital General de Subzona # 4 del Instituto Mexicano del Seguro Social, Tecomán, Colima, México.
]]> Received March 7, 2005
Abstract
A method for the trace level determination of carbofuran and 7-phenolcarbofuran in cervical-uterine epithelial tissue samples is proposed. The finely chopped tissue is methanol extracted in an ultrasonic bath; the extract is evaporated, diluted with water and acidified to eliminate hydrophobic impurities by precipitation. Preconcentration and additional cleanup are carried out in a polymeric (PLRP-S) precolumn by loading the filtrated extract and successively washing with acetonitrile-water 5:95 (v/v) and 0.01 M aqueous ammonia. The precolumn is finally on-line eluted and analysed by reverse-phase HPLC with UV detection at 280 nm. Recoveries >90% and relative standard deviation of ∼12% were obtained in the analysis of non-contaminated tissue samples spiked at 0.2 µg/g of the pesticide and metabolite. Absolute limits of detection were 20 ng of analyte in a cervical biopsy (150-950 mg of epithelial tissue). Application to the analysis of three samples from countrywomen exposed to carbofuran revealed the probable presence of 7-phenolcar-bofuran in two of them.
Keywords: Carbofuran, 7-phenolcarbofuran, trace analysis, cervical-uterine tissue.
Resumen
Se propone un método para determinación de carbofurano y 7-fenolcarbofurano a niveles traza en muestras de tejido epitelial cérvico-uterino. El tejido finamente dividido se extrae con metanol por ultrasonido; el extracto se evapora, diluye con agua y acidifica para eliminar impurezas hidrofóbicas por precipitación. La preconcentración y purificación adicional se realizan en una precolumna polimérica (PLRP-S) mediante la carga del extracto filtrado y lavados sucesivos con acetonitrilo-agua 5:95 (v/v) y solución acuosa de amoniaco 0.01 M. Finalmente, la precolumna se eluye en línea y analiza por cromatografía de líquidos en fase reversa con detección UV a 280 nm. Las recuperaciones obtenidas en el análisis de muestras de tejido no contaminado fortificadas con el pesticida y el metabolito a 0.2 µg/g fueron >90% con desviación estándar relativa de ∼12%. Los límites absolutos de detección fueron de 20 ng de analito en una biopsia cervical (150-950 mg de tejido epitelial). La aplicación del método en el análisis de tres muestras, provenientes de mujeres campesinas expuestas al carbofurano, reveló la probable presencia de 7-fenol-carbofurano en dos de ellas.
Palabras clave: carbofurano, 7-fenolcarbofurano, análisis de trazas, tejido cérvico-uterino.
]]>DESCARGAR ARTÍCULO EN FORMATO PDF
References
1. Hayes, W. J. Jr., Laws E.R. Jr. Handbook of Pesticide Toxicology. Vol. 3, Academic Press, San Diego CAL, 1991, pp 1125-1135 and 1153-1156. [ Links ]
2. www.fao.org
3. Gupta, R. C. J. Toxicol. Environ. Health 1994, 43, 383-418. [ Links ]
4. Krause, R. T. J. Chromatogr. 1979, 185, 615-624. [ Links ]
5. Liska, I.; Slobodnik, J. J. Chromatogr. A 1996, 733, 235-258. [ Links ]
6. López-Blanco, M. C.; Cancho-Grande, B.; Simal-Gándara, J. J. Chromatogr. A 2002, 963, 117-123. [ Links ]
7. McGarvey, B. D. J. Chromatogr. 1993, 642, 89-105. [ Links ]
8. Goewie, C. E.; Hogendoorn, E. A. J. Chromatogr. 1987, 404, 352-358. [ Links ]
9. Bakowski, R. S.; Ali, M. S.; White, J. D.; Phillipo, E. T.; Ellis, R. L. J. AOAC Int. 1994, 77, 1568-1574. [ Links ]
10. Lehotay, S. J.; Argauer, R. J. J. Agric. Food Chem. 1993, 41, 2006-2010. [ Links ]
11. Nunes, G. S.; Ribeiro, M. L.; Polese, L.; Barceló, D. J. Chromatogr. A 1998, 795, 43-51. [ Links ]
12. Nunes, G. S.; Barceló, D. Trends Anal. Chem. 1999, 18, 99-107. [ Links ]
13. Caballo-López, A.; Luque de Castro, M. D. J. Chromatogr. A 2003, 998, 51-59. [ Links ]
14. Moreno, M. J.; Abad, A.; Pelegri, R.; Martínez, M. I.; Sáez, A.; Gamón, M.; Montoya, A. J. Agric. Food Chem. 2001, 49, 1713-1719. [ Links ]
15. Minelli, E. V.; Angioni, A.; Melis, M. ; Pirisi, F. M.; Cabras, P. J. AOAC Int. 1997, 80, 1315-1319. [ Links ]
16. Ahmed, F. E. Trends Anal. Chem. 2001, 20, 649-661. [ Links ]
]]>