H. Lima–Lima¹, O. Portillo–Moreno¹, L. M. Espinosa Montes de Oca¹, R. Lozada Morales², O. Zelaya–Ángel³

¹ Laboratorio de Materiales de la Facultad de Ciencias Químicas BUAP.

² Posgrado en Optoelectrónica. Facultad de Ciencias Fisicomatemáticas BUAP.

³ Centro de Investigación y de Estudios Avanzados del IPN, Departamento de Física Av. PN 2508 Col San Pedro Zacatenco P. O. Box 14–740, México 07360 D.F.

Recibido: 26 de febrero de 2008.
Aceptado: 13 de mayo de 2008.

Resumen

Mediante la Técnica de Depósito por Baño Químico, se obtienen películas delgadas sobre sustratos de vidrio portaobjetos en el intervalo de temperatura de 80°C – 20°C. Las soluciones utilizadas: CdCl₂ 0.02 M, KOH 1.5 M, NH₄NO₃ 0.5 M y SC(NH₂)₂ 0.2 M, se preparan a temperatura ambiente utilizando agua desionizada. El volumen de los reactivos, la velocidad de agitación y la temperatura de reacción se mantuvieron constantes y el pH de la reacción fue de aproximadamente 8.3. El tiempo de depósito varía con la temperatura. De resultados previos de absorción óptica, se obtiene el ancho de banda prohibida: para CdS a 80°C, E_g = 2.42 eV y para CdCO₃ a 20°C, E_g = 3.87 eV. Por Difracción de Rayos X (DXR) se identifica CdS en fase cúbica a 80°C, con un pico localizado en la posición angular: 2θ = [26.68] y a 20 °C se observan señales en 2θ = [23.36, 30.22, 36.30, 43.8, 49.9] que corresponden al CdCO₃ en fase romboédrica. En el intervalo 40°C<T<60°C, se identifican señales de ambos compuestos. En fotografías obtenidas mediante Microscopia Óptica (MO) se observa la transición gradual de CdS→CdCO₃ con crecimiento de los cristales identificados como CdCO₃. Los precursores de los iones sulfuro (S^2–) y carbonato (CO^–2₃), con base a las reacciones propuestas en este trabajo son, ácido sulfhídrico (H₂S) y ácido carbónico (H₂CO₃), respectivamente. Ambos ácidos provienen de la descomposición hidrolítica de la tiourea. Se considera la solubilidad del CO₂ y H₂S en el intervalo de la temperatura de depósito y la influencia de esta en la reacción, así como del pH.

Palabras clave: Solubilidad; Películas delgadas; Ion carbonato; Complejo de coordinación.

Abstract

By Chemical Bath was obtained thin films on glass–substrates with temperature interval of 80°C – 20°C. The used solution are: CdCl₂ 0.02 M, KOH 1.5 M, NH4OH 0.5 M and SC(NH₂)₂ 0.2 M, they were prepared at room temperature using deionised water. Volume of reagents, velocity of agitation and reaction temperature stayed constant. The pH of reaction was approximately 8.3. The deposit time varies with temperature. From previous results on Optic Absorption, is obtained the prohibited bandwidth, for CdS at 80°C, Eg = 2.42 eV and CdCO₃ at 20°C, Eg = 3.87 eV. By X–ray diffraction was identified the cubic phase of CdS at 80°C, with a peak located in the angular position: 2θ = [26.68] and at 20°C it observed signals at 2θ = [23.26, 30.22, 36.30, 43.8, 49.90] that correspond to CdCO₃ in rombohedral phase. In interval 40°C<T<60°C, was identified signal from both compounds. By Optic Microscopy was obtained pictures that shown the gradual transition of CdS→CdCO₃ with growth of crystal. The precursors of ions sulphur (S^–2) and carbonate (CO^–2₃) are sulphydric acid (H₂S) and carbonic acid (H₂CO₃), respectively, in according this work. Both acids come from of hydrolytic decomposition of thiourea. The influence of pH, solubility of (H₂S) and CO₂ are considered in the interval of temperature deposited, and the influence of last in the reaction.

Keywords: Solubility; Thin films; Carbonate ion; Coordinate complex.

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