Crecimiento de nanopartículas de cobre en matriz de erionita
F. Chávez Rivasª, V Petranovskiib y R. Zamorano Ulloaª
ª Departamento de Física, Escuela Superior de Física y Matemáticas del Instituto Politéctico Nacional, UP ALM, México, D.F. 07738, México. E–mail: fchavez@esfm.ipn.mx; davozam@yahoo.com
b Universidad Nacional Autónoma de México, Centro de Nanociencias y Nanotecnología, Apartado Postal 14, Ensenada, B.C., 22800, México. E–mail: vitalii@cnyn.unam.mx
Recibido el 3 de mayo de 2010 ]]> Aceptado el 1 de junio de 2010
Resumen
Presentamos la caracterización de Cu–erionita sin reducir y reducida en atmósfera de H2 a temperaturas de 250 y 450°C. La zeolita Cu–erionita con razón molar SiO2/Al2O3 igual a 7.7 ha sido caracterizada por: difracción de rayos X (XRD), espectroscopía de reflectancia difusa en rango de ultravioleta–visible (UV–Vis) y resonancia electrónica de espín (ESR). Los patrones XRD muestran que la reducción en H2 no modifica la estructura de la zeolita. Para la muestra reducida a 450° C aparecen reflexiones asociadas a partículas metálicas de Cu. Las mediciones UV–Vis han detectado iones aislados de Cu2+, así como nanopartículas metálicas de Cu, las cuales presentan la banda de resonancia plasmónica. El análisis de la simulación de espectros ESR a 20° C ha puesto en evidencia la presencia de dos sitios de iones Cu2+ localizados en la matriz de la erionita, los parámetros ESR nos indican que estos iones se encuentran coordinados a moléculas de agua. La reducción de iones Cu2+ hasta 450°C observada por ESR sólo afecta a uno de estos sitios, los cuales son precursores de estados reducidos como cúmulos y nanopartículas metálicas de cobre, mientras que el otro sitio deja su población de iones Cu2+ intacta.
Descriptores: Erionita; nanoparticulas de cobre; ESR; UV–Vis.
Abstract
Unreduced and reduced in hydrogen flow copper exchanged synthetic erionite, with a SiO2/Al2O3 molar ratio of 7.7, have been characterized by X–ray diffraction (XRD), UV–Vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS), and electron spin resonance spectroscopy (ESR). The XRD patterns show that the reduction process does not change the zeolite structure, besides the reduced form at 450° C present diffraction lines assigned to copper metallic particles. The DRS measurements have detected isolated Cu2+ ions as well as plasma resonance peak of copper metallic nanoparticles. The ESR simulation analysis of the spectra measured at 20°C indicates the presence of two different Cu2+ ions sites localized in the erionite matrix. Up to 450° C only one type of sites take place in the reduction process, participating in Cu metal clusters and Cu metal nanoparticles formation, keeping the Cu2+ ions of the second site intact.
Keywords: Erionite; copper nanoparticles; ESR; UV–Vis.
]]> PACS: 78.67.Sc; 78.40.–q; 76.30.–v
DESCARGAR ARTÍCULO EN FORMATO PDF
Reconocimientos
Este trabajo se realizó con apoyo del proyecto IN110608 de DGAPA–UNAM y CONACYT #102907. F. Chavez Rivas y R. Zamorano Ulloa agradecen el apoyo de COFAA–IPN. Se agradece el apoyo técnico a Ignacio Colín Durán y Rogelio Ruíz Vega de la ESFM–IPN y a E. Aparicio, E. Flores y J.A. Peralta del CNYN–UNAM.
Referencias
1. J. Jortner y C.N.R. Rao, Pure Appl. Chem. 74 (2002) 1491. [ Links ]
]]>2. H. Gleiter, J. Weissmuller, O. Wollersheim y R. Wurschum, Acta Mater. 49 (2001)737. [ Links ]
3. L. Andrews y M. Moskovits (Eds.), Chemistry and Physics of Matrix–Isolated Species (Elsevier, Amsterdam, 1989). [ Links ]
4. M. Ichikawa, Platinum Metals Rev. 44 (2000) 3. [ Links ]
5. U. Heiz y W.–D. Schneider, J. Phys. D: Appl. Phys. 33 (2000) R85. [ Links ]
6. T. Sun, K. Seff, N.H. Heo y V.P. Petranovskii, Science 259 (1993) 495. [ Links ]
]]>7. Yu. A. Alekseev, V.N. Bogomolov, T.B. Zhukova, V. Petranovskii y S.V. Kholodkevich, Sov. Phys. Solid State 24 (1982) 1384. [ Links ]
8. J.S. Ogden, N.E. Bogdanchikova, J.M. Corker y V.P. Petranovskii, European J. Physics D. 9 (1999) 605. [ Links ]
9. V. Gurin, N. Bogdanchikova y V. Petranovskii, J. Phys. Chem. B 104 (2000) 12105. [ Links ]
10. V.S. Gurin, N.E. Bogdanchikova y V.P. Petranovskii, Mater. Sci. Eng. C 19 (2002) 327. [ Links ]
11. V. Petranovskii et al., Mater. Sci. Eng. A 332 (2002) 174. [ Links ]
]]>12. V. Petranovskii y N. Bogdanchikova, Stud. Surf. Sci. Catal. 141 (2002) 569. [ Links ]
13. V. Petranovskii, V. Gurin, N. Bogdanchikova, M.A. Hernández y M. Ávalos, Stud. Surf. Sci. Catal. 141 (2002) 561. [ Links ]
14. I. Rodríguez Iznaga, V. Petranovskii, G. Rodríguez Fuentes, C. Mendoza y A. Benítez Aguilar, J. Colloid. Interf. Sci. 316 (2007) 877. [ Links ]
15. V.I. Parvulescu, P. Grange y B. Delmon, Cat. Today 46 (1998) 233. [ Links ]
16. M.W. Ackley, S.U. Rege y H. Saxena, Micropor. Mesopor. Mater. 61 (2003) 25. [ Links ]
]]>17. F. Roessner, U. Roland y RV. Dmitriev, Stud. Surf. Sci. Catal. 112 (1997) 63. [ Links ]
18. K.D. Mondale, R.M. Carland y F.E. Aplan, Minerals Engineering 8 (1995) 535. [ Links ]
19. H. Kalies, F. Roessner, H.G. Karge y K.–H. Steinberg, Stud. Surf. Sci. Catal. 69 (1991) 425. [ Links ]
20. Dibujo de la estructura de la Erionita de la base de datos International Zeolite Association/Structure, disponible en http://izasc.ethz.ch/fmi/xsl/IZA–SC/ft.xsl. [ Links ]
21. A.M. Prakash y L. Kevan, Langmuir 13 (1997) 5341. [ Links ]
]]>22. Manual JEOL, ES–PRIT Series, ESR data system (System version 1.6), [4] Simulation, No. IER–PRIT–SIM–1 (ER630001–/631001–1, 1991). [ Links ]
23. A. Pestryakov et al., Chem. Phys. Lett. 385 (2004) 173. [ Links ]
24. V.S. Gurin,N.E. Bogdanchikova y V.P. Petranovskii, Mater. Sci. Eng. C 18 (2001) 37. [ Links ]
25. J.Z. Zhang y C. Noguez, Plasmonics 3 (2008) 127. [ Links ]
26. A.R. Schoonheydt, J. Phys. Chem. Solids. 50 (1989) 523. [ Links ]
]]>27. F.S. Hadzhieva, V.F. Anufrienko, T.M. Yurieva, V.N. Vorobiev y T.P. Minyukova, React. Kinet. Catal. Lett. 30 (1986) 85. [ Links ]
28. G.T. Palomino et al., J. Phys. Chem. B 104 (2000) 4064. [ Links ]
29. V. Gurin, N. Bogdanchikova y V. Petranovskii, Mater. Sci. Eng. C 18 (2001) 37. [ Links ]
30. G.R. Herman, Inorg. Chem. 18 (1979) 995. [ Links ]
31. J. Carl y S.C. Larsen, J. Phys. Chem. B 104 (2000) 6568. [ Links ]
]]>32. Y–Y. Huang, J. Cat. 30 (1973) 187. [ Links ]
33. Y. Kuroda et al., J. Chem. Soc. Faraday Trans. 88 (1992) 1583. [ Links ]
]]>