Procedure for assessing internal nutrient loads in water bodies

Anne M. Hansen* y Henri Márquez–Pacheco

Instituto Mexicano de Tecnología del Agua, Paseo Cuauhnáhuac 8532, 62550 Jiutepec, Morelos, México. *ahansen@tlaloc.imta.mx.

Manuscrito recibido: Septiembre 12, 2010
Manuscrito corregido recibido: Septiembre 23, 2011 ]]> Manuscrito aceptado: Octubre 14, 2011

RESUMEN

Con base en resultados experimentales de lixiviación de nutrientes y variaciones en potencial redox en cuerpos de agua, aquí se propone un procedimiento para evaluar cargas internas de nutrientes. Se aplicó este procedimiento en un cuerpo de agua con área de 1800 ha, profundidad máxima de 38 m y profundidad promedio que varía entre 11 y 22 m, dependiendo de las variaciones en volumen de almacenamiento. Muestras de sedimentos combinados de zonas profundas, intermedias y someras del cuerpo de agua fueron suspendidas en agua con agitación magnética y suministro de aire o de N₂ (g) para control de potencial redox. Las suspensiones fueron monitoreadas, midiendo las concentraciones disueltas de minerales y nutrientes. Se cuantificó el bióxido de carbono generado por la mineralización de materia orgánica en sedimentos mediante cuantificación de los cambios en conductividad eléctrica debido a la precipitación de carbonatos en solución alcalina. Se calculó la lixiviación de nutrientes y minerales por masa de sedimento, considerando que ésta ocurre en un espesor de sedimentos de 0.15 m con densidad de 170 kg/m³. Las cargas de nutrientes por unidad de área fueron graficadas en función del potencial redox y se obtuvieron las ecuaciones de las líneas de tendencia. Con base en datos reportados en la literatura, se calcularon áreas del cuerpo de agua que presentan los mismos intervalos de potencial redox. Aplicando las ecuaciones de las líneas de tendencia, se estimaron las cargas internas de fósforo y nitrógeno en el cuerpo de agua. Se observó que los sedimentos de áreas intermedias y profundas liberan más nitrógeno y fósforo que los de áreas someras. Mientras que tanto el nitrógeno lixiviado como el CO₂ producido por la mineralización de materia orgánica aumentan conforme incrementa el potencial redox; la concentración de fósforo incrementa al disminuir el potencial redox, debido a la disolución de minerales de hierro bajo condiciones reducidas (Eh negativo) y la consecuente lixiviación de fósforo. La cantidad de fósforo lixiviado representa aproximadamente 1% del fósforo total en sedimentos. La estimación de la carga interna de fósforo sugiere que ésta ocurre principalmente durante el periodo de junio a octubre, coincidiendo con la época de estratificación del agua, mientras que la mayor carga interna de nitrógeno se presenta de diciembre a abril. Las cargas acumuladas de nitrógeno y fósforo fueron de 1153.5 t/año y de 3.7 t/año, respectivamente. Estos resultados de carga interna fueron comparados con el balance anual de nutrientes para el cuerpo de agua, que arrojó una carga interna de fósforo de 13.71/ año, que es 370% de la carga interna estimada, mientras que el balance de nitrógeno resulta en 914 t/año o 79% de la carga interna estimada con el procedimiento aquí propuesto. Por lo tanto, la aplicación del procedimiento con los datos disponibles para el cuerpo de agua resultó en la sobreestimación de carga interna de nitrógeno y la subestimación de carga interna de fósforo. Se formularon recomendaciones para perfeccionar el procedimiento propuesto.

Palabras clave: Fósforo, nitrógeno, potencial redox, fuentes contaminantes, sedimentos.

ABSTRACT

On the basis of nutrient lixiviation experiments and variations in redox potential in water bodies, a procedure is proposed to evaluate internal nutrient loads. This procedure was evaluated for a water body of1800 ha with a maximum depth of 38 m and an average depth between 11 and 22 m, depending on the variations in storage volume. Combined sediment samples from deep, intermediate and shallow areas of the water body were suspended in water with magnetic agitation and supplies of air or N₂ (g) for control of redox potential. The suspensions were monitored, measuring dissolved minerals and nutrients. Carbon dioxide produced by mineralization of organic matter in the sediments was quantified by determining variations in electrical conductivities due to the precipitation of carbonate in alkaline solutions. The lixiviation of nutrients per unit mass of sediments was calculated, considering that this occurs in the upper 0.15 m of sediments with a density of 170 kg/m³. The nutrient loads per unit area were plotted as a function of redox potential and tendency lines were adjusted. Based on redox potentials for the water body as published in the scientific literature, areas of the water body were calculated that represent specific redox potential intervals. Applying the tendency lines, the internal phosphorous and nitrogen loads were determined, detecting more lixiviation of nitrogen and phosphorus from sediment samples originating from deep and intermediate areas than from the shallower areas of the water body. While nitrogen release and CO₂ production increased with increasing redox potential, lixiviation of phosphorous and iron increased with decreasing redox potential as a result of reductive dissolution of iron–containing minerals and associated phosphorus. Lixiviated phosphorous represented approximately 1% of total phosphorous in the sediments. The results suggest that internal phosphorus load mainly occur from June to October, during stratification of the water body, while the internal load of nitrogen occurs from December to April. Accumulated internal loads of nitrogen and phosphorus were 1,153.5 and 3.7 t/yr, respectively. These results were compared with the nutrient balance for the water body of 13.71 P/yr which is 370% the estimated internal phosphorus load and 9141 N/yr or 79% of the estimated internal nitrogen load, resulting in an overestimation of the nitrogen load and an underestimation of the phosphorus load by considering changes in redox potential published in the literature. Recommendations were formulated to optimize the proposed procedure.

Keywords: Phosphorus, nitrogen, redox potential, pollution sources, sediments.

Por eutroficación se entiende el enriquecimiento de nutrientes para el crecimiento de algas y bacterias, sobre todo de nitrógeno (N) y fósforo (P). De acuerdo a Redfield (1958), la relación molecular de C:N:P en el fitoplancton es de 106:16:1, siendo fósforo el nutriente limitante para el crecimiento de algas cuando la relación N:P es mayor a 16, por lo que este nutriente debe controlarse para reducir la eutroficación. Los cuerpos de agua reciben cargas de estos nutrientes provenientes de fuentes externas e internas. Las cargas externas incluyen fuentes puntuales de aguas residuales y fuentes difusas de escurrimientos urbanos, agrícolas, pecuarios y de otros usos de suelo. A diferencia del fósforo, el nitrógeno presenta entradas y salidas hacia la atmósfera. Estos procesos involucran la transferencia de nitrógeno molecular de la atmósfera a través de fijación por microorganismos y su regreso a la atmósfera por desnitrificación (Welch, 1980). Las cargas internas ocurren cuando los nutrientes contenidos en las fases mineralógicas o en la materia orgánica de los sedimentos, son liberados y se vuelven disponibles para el crecimiento de algas y bacterias.

En el planteamiento de estrategias de control de nutrientes en cuerpos de agua es importante conocer la magnitud relativa de las cargas externas e internas. Estas cargas y los efectos en cuerpos de agua son específicos por regiones, y varían de acuerdo con las condiciones físicas, químicas y biológicas del mismo cuerpo de agua. Generalmente se considera la carga externa como la principal causa de la eutroficación de cuerpos de agua, enfocándose las estrategias de control de nutrientes a la limitación de éstas. Sin embargo, se ha observado que continúan los florecimientos de algas y las condiciones de anoxia aún después de la reducción de carga externa, siendo la carga interna el principal mecanismo que aporta fósforo a las algas con bajas concentraciones de ortofosfato en el agua y altas concentraciones en sedimentos (Rasmussen y Ceballos, 2009).

Asimismo, concentraciones de minerales de hierro y manganeso así como de nutrientes en agua en contacto con sedimentos, dependen de los cambios en potencial redox (Eh) (Miao et al., 2006). Los Eh en sedimentos de cuerpos de agua varían entre aproximadamente –300 y +500 mV e influyen en la solubilidad de los minerales, en la velocidad de mineralización de la materia orgánica y, por tanto, en la carga interna de nutrientes (Patrick y DeLaune, 1977). Debido a las continuas aportaciones de nutrientes por cargas externas y por el transporte hidrodinámico en los cuerpos de agua, resulta difícil diferenciar las cargas internas de las externas. En este trabajo se propone un procedimiento para evaluar cargas internas de nutrientes mediante resultados experimentales de lixiviación y variaciones en potencial redox en cuerpos de agua.

METODOLOGÍA

Muestreo y análisis de agua y sedimentos

Para este trabajo se escogió un cuerpo de agua con área de 1800 ha, profundidad máxima de 38 m y profundidad promedio, que varía entre 11 y 22 m, dependiendo de las variaciones en el volumen de almacenamiento. Se realizó una campaña de muestreo de agua y sedimentos en el mes de julio de 2009, coincidiendo con niveles históricamente bajos en el cuerpo de agua. Para detectar variaciones en las concentraciones de nutrientes en los sedimentos, se seleccionó un muestreo sistemático o de malla (EPA, 2001) con una separación de 1 km, resultando en 23 sitios de muestreo en el cuerpo de agua. En cada sitio se realizaron muestreos a 0.5 m de profundidad de agua y a 0.3 m del fondo. Asimismo, en los sitios con profundidad de agua mayor a 17 m, se realizó un muestreo a 14 m de profundidad de agua. En los sitios con profundidad de agua menor a 1 m, el muestreo se realizó en un solo nivel (0.5 m de profundidad). En cada sitio y nivel, se colectaron muestras de agua con botella van Dorn horizontal para análisis de fósforo total (P_T), nitrógeno total (N_T), hierro (Fe) y manganeso (Mn) con un espectrofotómetro Merck (Pharo 300). Con un equipo multiparamétrico Hydrolab (Hach DS5) se realizaron las mediciones de profundidad de muestreo, pH, temperatura (T), conductividad eléctrica (CE), oxígeno disuelto (OD), sólidos disueltos totales (SDT), nitrógeno en sus formas amoniacal (N–NH₄) y de nitratos (N–NO₃), cloruros (Cl^–) y potencial redox (Eh).

En cada sitio de muestreo se obtuvieron muestras de sedimentos con una draga Ekman, mismas que se depositaron en bolsas de plástico y se conservaron bajo refrigeración y en la oscuridad. En el laboratorio se determinó nitrógeno total (N_T) en sedimentos de acuerdo al método 351.2 (EPA, 1993) y fósforo total (Pt) con el método MSA 73–3 (Sparks, 1996). Para la determinación de aluminio (Al), Fe y Mn, las muestras de sedimentos fueron digeridas en un equipo de microondas de acuerdo con el método 3051 (EPA, 1996a) y analizadas por Espectrometría de Emisión Atómica con Plasma acoplado Inductivamente (ICP–AES) mediante el método 6010B (EPA, 1996b). La humedad de las muestras de sedimento se determinó por secado a 105 ± 5 °C hasta peso constante y el contenido de materia orgánica (MO) por diferencia en peso por calcinación a 440 °C durante 2 h de acuerdo con el método D2974–00 (ASTM, 2000). El pH de los sedimentos se determinó aplicando la metodología descrita en la NOM–021–SEMARNAT–2000 (DOF, 2002) y la granulometría, por el método D422–63 (ASTM, 1998). Las partículas de tamaño mayor a 0.074 mm (retenidas sobre la malla No. 200 de apertura 0.073 mm) se cuantificaron por tamizado, mientras que la distribución de partículas de menor tamaño se determinó por sedimentación, utilizando un hidrómetro (ASTM 151H).

Se controló la calidad analítica en la caracterización de agua y sedimentos mediante la calibración de los equipos con estándares certificados y la medición de al menos 10% de las muestras por duplicado. El criterio de aceptación de los duplicados fue que las concentraciones coincidieran con ±1 en el último decimal significativo. Cuando las diferencias fueron mayores a este criterio, se repitió el lote de muestras, aceptando sólo aquellos resultados donde se cumplió el criterio de aceptación.

Correlación de parámetros medidos en agua y sedimentos

Para conocer las correlaciones entre parámetros medidos en agua y sedimentos, se realizaron análisis estadísticos donde primero se evaluó la distribución de los diferentes parámetros, aplicando el programa XLSTAT v. 2009.4.06. Como las poblaciones de los parámetros presentan distribuciones normales, se utilizó la correlación de Pearson (Berthouex y Brown, 2002), que mide el grado de covariación entre distintas variables relacionadas (Ecuación 1), identificando las correlaciones con nivel de significancia inferior a 0.05. Este coeficiente oscila entre –1 y +1, indicando asociaciones entre variables. Valores negativos indican correlaciones inversas entre parámetros, mientras que valores positivos indican correlaciones directas y valores de cero indican que no existe correlación.

Donde:

r = coeficiente de correlación de Pearson.

∑xy = sumatoria de los productos de ambas variables.

∑x = sumatoria de los valores de la variable independiente.

∑y = sumatoria de los valores de la variable dependiente.

∑x² = sumatoria de los valores al cuadrado de la variable independiente.

N = tamaño de la muestra de pares de datos

Experimentos de lixiviación de nutrientes

Aplicando Surfer v. 8, se calcularon las áreas correspondientes a zonas someras, intermedias y profundas, que representan intervalos específicos de Eh y de concentración de fósforo (Figuras 1 y 2). Se combinaron muestras de sedimentos para cada zona de profundidad de agua. La lixiviación de minerales y nutrientes en sedimentos en función de Eh se determinó siguiendo la metodología descrita por Miao et al. (2006). Las muestras de sedimentos combinados fueron suspendidas en la relación agua a sedimento 8:1 w/w en reactores (Figura 3). Aplicando N₂(g) y aire, se varió Eh entre –200 y +400 mV en intervalos de 50 mV, iniciando en el Eh más reducido (–200 mV). Las impurezas de CO₂ en los gases fueron eliminadas en soluciones de Ba(OH)₂. Después de cada incremento de Eh, los reactores se equilibraron durante dos días antes de su muestreo. En cada incremento de Eh se midieron pH (potenciómetro marca WTW modelo 340i y electrodo Sentix 41–3) y Eh (potenciómetro Orion modelo EA 940 y electrodo Redox combinado marca Corning). La mineralización de MO en sedimentos se determinó con los cambios en CE debido a la precipitación de carbonates en las soluciones de Ba(OH)₂(trampas 11 de la Figura 3), al reaccionar con CO₂ generado por la mineralización de MO (Ecuación 2) en los reactores (Figura 3).

Debido a que los cambios en la concentración de Ba(OH)₂ son estequiométricamente proporcionales al flujo de CO₂, se determinó el CO₂ generado mediante la aplicación de la siguiente ecuación (van Afferden et al., 2006):

Donde:

Δn_CO2 = número de moles en CO₂ absorbido en la solución de Ba(OH)₂, mmol,

S_T1= CE medida en tiempo 1 a temperatura 1, mS/cm,

k [T₁] = factor de corrección para la CE del agua en tiempo 1 y temperatura 1, mS/cm,

k [T₂] = factor de corrección para la CE del agua en tiempo 2 y temperatura 2, mS/cm,

a [T₁] = Factor de ajuste para la temperatura 1, mS/cm mM,

a [T₂] = Factor de ajuste para la temperatura 2, mS/cm mM

V = Volumen de la solución de Ba(OH)₂, L.

Para cada intervalo de Eh se tomaron alícuotas de 40 ml de suspensión agua:sedimento, que fueron centrifugadas durante 20 min a 12,000 rpm (Beckman, Model J2–21 Centrifuge), para determinación de las concentraciones disueltas de P_T con el método Spectroquant 14543, N_T con el método Spectroquant 14537 y Hierro con el método Spectroquant 14549 (Merck, 2010). La eficiencia de separación por centrifugación de agua y sedimento fue comprobado experimentalmente por comparación con muestras filtradas con filtro Millipore con diámetro de poro de 0.45u.

Utilizando la Ecuación 4 se calculó la lixiviación de nutrientes y minerales por masa de sedimento para cada punto experimental:

Donde:

C₀ = concentración de nutriente o mineral en el sobrenadante, mg/L,

125 = relación agua:sedimento, g/L,

1000 = factor de conversión 1000, g/kg.

Estimación de la carga interna de nutrientes

Para estimar la carga interna de nutrientes en el cuerpo de agua se consideró que la lixiviación de nutrientes ocurre en un espesor de sedimentos de 0.15 m (Cooke et al., 2005) y que la densidad en este estrato es de 170 kg/m³ (Carnero–Bravo, 2008). Aplicando la Ecuación 5, se estimaron las cargas de nutrientes por unidad de área, que fueron graficadas en función de Eh y ajustadas a una línea de tendencia.

Donde:

M₁ = carga de nutriente o mineral por área, mg/m²,

C₁ = lixiviación de nutriente por masa de sedimento, mg/kg (obtenida con Ecuación 4),

L = espesor de sedimento, m.

Aplicando Surfer v. 8 se determinaron áreas del embalse (A) con diferentes Eh. Para cada intervalo de Eh se determinó la carga interna (ecuaciones 6 y 7).

C_PT = (–2x10^–6Eh³+0.0017Eh²–0.3533Eh+36.624)A (6)

C_NT = (8x10^–6Eh³–0.014Eh²+11785Eh+4090.8)A (7)

Donde:

C_PT = carga interna de fósforo, mg,

C_NT = carga interna de nitrógeno, mg,

Eh = potencial redox, mV,

A = área con diferentes intervalos de Eh, m².

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

De acuerdo con el método de extracción secuencial de Psenner et al. (1984), entre 37 a 59% de P en los sedimentos se encuentra como P unido a óxidos de Al/Fe, soluble en base, seguido por P ligado a MO (entre 19 y 25%). La fracción ligada a Fe/Mn varía de 3 a 14% y sólo entre 1 y 3.9% de P puede ser lixiviado por reducción de P orgánico (Tabla 1, Figura 4).

Las poblaciones de los parámetros medidos en agua y sedimentos presentan distribuciones normales. Se analizaron las correlaciones de Pearson (Tabla 2), donde los valores con nivel de significancia <0.05 se presentan con negritas. Los coeficientes de correlación de Pearson para los casos discutidos a continuación, se marcan con celdas negras y letras blancas. Entre las correlaciones de Pearson, se observó correlación positiva entre Fe, N–NH₄ y P_T y negativa entre Fe y Eh (Tabla 2). Asimismo, se observó correlación positiva entre Mn y N–NH₄ y negativa entre Mn y Eh. Estos resultados señalan que las concentraciones de Fe y Mn aumentan debido a la disolución reductiva de estos minerales, que ocurre bajo condiciones reducidas en el cuerpo de agua, y que el fósforo adsorbido sea lixiviado. No se encontraron correlaciones significativas entre Al, Mn y Pt en sedimentos, sugiriendo que estos minerales no son adsorbentes de P. El contenido de Nt en sedimentos presentó una correlación negativa con N–NH₄ disuelto en agua, sugiriendo que la disminución de Nt en sedimentos como resultado de la mineralización de MO causa incremento en las concentraciones de N–NH₄ en el agua por la transformación del nitrógeno orgánico a N–NH₄. Los experimentos de lixiviación de nutrientes se plantearon con base en los resultados anteriores, al considerar que Eh controla la lixiviación de nutrientes. Por tanto, en estos experimentos se varió Eh y se monitorearon las concentraciones de P_T N_T Fe y de CO₂ como indicador de la mineralización de MO. Los resultados, que se presentan en las Figuras 5, 6, 7, 8, revelan que los sedimentos de áreas intermedias y profundas, liberan más N_T y P_T que los de áreas someras. Es mayor la producción de CO₂ por mineralización de MO en sedimentos de áreas someras (Figura 8), coincidiendo con las de mayor contenido de MO (Tabla 3). El nitrógeno lixiviado y el CO₂ producido aumentan conforme se incrementa Eh (Figuras 5 y 8), debido a la mayor mineralizacón de MO y consecuente transformación a CO₂ y disolución de N. Asimismo, la disminución en Eh causa mayores concentraciones de P_T y Fe (Figuras 6 y 7) debido a la disolución del mineral bajo condiciones reducidas y la consecuente lixiviación de P. Fósforo lixiviado representa menos del 1% del P_T en sedimentos, es decir, en el rango inferior de fósforo disponible por reducción en sedimentos (1–3.8 %), determinado por el método de extracción selectiva (Figura 4).

Aplicando las ecuaciones de carga interna por unidad de área (Figura 9) y los valores mensuales de Eh en el cuerpo de agua reportados por Ramírez–Zierold et al. (2010) (Tabla 4), la estimación de carga interna de P_T sugiere que ésta ocurre principalmente durante el periodo de junio a octubre (Tabla 5), coincidiendo con la época de estratificación del agua (Olvera et al., 1998). Para los meses de enero a febrero se pronosticaron las menores cargas internas de Pt en el cuerpo de agua. La estimación de mayor carga interna de N_T se presenta de diciembre a abril (Tabla 5). Esto sugiere que, contrario a lo observado para P, N se lixivia principalmente durante el periodo de mezcla, debido a la mayor oxidación de MO en esta época. Los resultados de carga interna en función de potencial redox resultan en cargas acumuladas de N de 1,153.5 t/año y de P de 3.7 t/año. Se debe mencionar que los valores de Eh reportados por Ramírez–Zierold et al. (2010) son promediados para la columna de agua, siendo todos positivos. Como la lixiviación de los nutrientes ocurre dentro de los sedimentos, que tienen Eh inferiores a la columna de agua debido a la mineralización de MO que allí ocurre, se establece la hipótesis que las estimaciones aquí presentadas sean bajas para la carga interna de P y elevadas para la carga interna de N.

Este balance arrojó una carga interna de P_T de 13.7 t/ año, que es el 370 % de la carga interna estimada por cambios en Eh en la columna de agua, mientras que el balance de N_T resultó en 914 t/año o 79 % de la carga interna estimada por los cambios en Eh (Tabla 6). Esta sobreestimación para la carga interna de N_T y subestimación de carga interna de Pt coinciden con la hipótesis establecida anteriormente.

Como los valores de Eh reportados por Ramírez–Zierold et al. (2010) son valores promedio para la columna de agua, siendo todos positivos, los resultados aquí presentados fueron inferiores a la carga interna estimada por balance de nutrientes para P_T y superiores para la carga interna de N_T.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Con base en resultados experimentales de lixiviación de nutrientes y minerales así como de mineralización de materia orgánica, aquí se propone un procedimiento para determinar cargas internas de nutrientes y minerales en cuerpos de agua como función de variaciones en Eh.

Este procedimiento permite evaluar la carga interna de nutrientes bajo diferentes condiciones de estratificación y de mezcla del agua, necesaria en la planeación de estratégias de control de la eutroficación y del saneamiento de lagos y embalses.

La aplicación del procedimiento a un cuerpo de agua resultó en la estimación de mayor lixiviación de nutrientes en sedimentos provenientes de áreas profundas e intermedias, que de áreas someras. La mayor lixiviación de N se observó en condiciones oxidadas (Eh positivo), debido a la oxidación de MO. Por su lado, la lixiviación de P fue mayor bajo condiciones reducidas (Eh negativo), coincidiendo principalmente con la disolución de hierro. Con base en variaciones de Eh para el cuerpo de agua, disponibles en la literatura, las cargas internas de N y P se estimaron en 1,153.5 t/año y de 3.7 t/año, respectivamente. Camparados con el balance anual de nutrientes para el cuerpo de agua, éstas resultaron sobreestimada en caso de N y subestimada para P.

AGRADECIMIENTOS

Los autores desean agradecer al Organismo de Cuencas Aguas del Valle de México de la Comisión Nacional del Agua por el financiamiento del Convenio No. OAVM–DT–MEX–09–453–RF–CC. Asimismo, se agradece al Dr. Said Yasseri y el Sr. Nigel Traill por proporcionar los resultados de extracción secuencial de fósforo en sedimentos, al M.I. Luis Carlos González Márquez por la asesoría técnica en el diseño experimental y al M.I. Arturo Hernández Antonio por la revisión del manuscrito.

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