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Introducción
A nivel global, el carbón suministra el 30% de las necesidades energéticas, es empleado en la generación de electricidad, así como en la fabricación de más del 70% del acero, es un notable combustible que juega un papel fundamental en la industria del cemento. Por estas razones, el carbón crece en demanda día con día, siendo producido en más de 40 países e importado por más de 70 [1].
México es conocido por ser un país minero donde sus principales yacimientos de carbón son localizados en los estados de Oaxaca, Sonora y Coahuila [2], es en este último donde podemos ubicar la Región Carbonífera poseedora de la mayor reserva de carbón del país, ocupando el primer lugar en la producción de carbón nacional aportando un 97.46% de la misma [3].
La Región Carbonífera se ubica en la porción norte-central de Coahuila y se extiende al oriente hasta incluir una pequeña área del Estado de Nuevo León. Como muestra la Figura 1, esta región está constituida por ocho subcuencas que corresponden a sinclinales amplios, cuya orientación SW-NE se ajusta a la estructura regional. Estas subcuencas se designan localmente como Sabinas, Esperanzas, Saltillito-Lampacitos, San Patricio, Las Adjuntas, Monclova y San Salvador [4-7].
Cabe destacar que esta zona está comprendida por carbones que van del sub-bituminoso tipo A al bituminoso bajo volátil [8-10]. Su uso es comúnmente para la industria siderúrgica, como combustible y reductor de menas metálicas en los altos hornos, o para la industria térmica como combustible pulverizado en la producción de energía eléctrica [11-13].
Para determinar la calidad del carbón se establece las cantidades relativas de humedad, materias volátiles, carbono fijo, materia mineral (cenizas), y poder calorífico, estos análisis realizados por métodos estandarizados son considerados primarios o próximos y aunque su realización es sencilla, los resultados sirven para la selección de un carbón propicio con base a su uso tecnológico [15].
Como se mencionó anteriormente, el carbón de la región es variable, puesto que cada subcuenca se comporta de manera distinta entre sí, sin embargo, conserva cierta tendencia de uniformidad dentro de cada una de ellas, como se aprecia en la Figura 2, donde se observan la ceniza y el poder calorífico presentes en las subcuencas Sabinas y Saltillito-Lampacitos.
Figura 2 Comparación de ceniza vs poder calorífico en carbones de las subcuencas Sabinas y Saltillito-Lampacitos [16].
Estas propiedades fisicoquímicas tienen un efecto muy marcado al momento de realizarse una concentración por flotación, donde se requiere de un modelo propicio que entrelace el grado de recuperación con las variables controlables del proceso.
Por lo cual, se hará uso de los diseños factoriales y/o modelos de superficie de reacción para ayudan a describir los comportamientos de flotación por espuma, lo cual ha sido comprobado en diversas investigaciones [17-19]. El objetivo de esta investigación es demostrar que el carbón de la región carbonífera no solo obedece cierta tendencia a través de las variables de caracterización, sino también al modelo de superficie de reacción de la flotación, de dos muestras de una misma subcuenca.
Metodología
Recolección y preparación de muestra
El carbón todo uno (CTU), empleado en esta investigación proviene de la subcuenca Saltillo-Lampacitos ubicada dentro de la localidad de Aura, Coahuila. La recolección se realizó en dos fases de acuerdo a la Norma ASTM D 2234, obteniéndose 2 muestras de 30.705 kg y 25.050 kg respectivamente.
Con base a la Norma ASTM D2013-86 las muestras de CTU se llevaron al laboratorio de análisis físico-químicos de carbón y se introdujeron a la estufa de secado a una temperatura de 107 °C ± 3 °C por un lapso de 20 min, posteriormente se homogenizaron y cuartearon obteniéndose las muestras representativas necesarias en el análisis próximo de carbón y las pruebas de flotación.
Una vez caracterizado el CTU, se tamizó a -#100 ambas muestras, ambas muestras se volvieron a caracterizar acorde a las normas ASTM correspondientes (ASTM D3173, ASTMD3174-97, ASTM D3286-96) y estas se dispusieron para el desarrollo experimental de la concentración de carbón por flotación.
Diseño experimental.
Se desarrolló un diseño experimental factorial de 22 para la modelación del comportamiento de la recuperación del concentrado de carbón en dos etapas. La primera etapa corresponde a parámetros robustos, mientras que en la segunda etapa los parámetros son más finos o cercanos. Las variables de análisis son la cantidad de espumante (MIBC, [A]) y la cantidad de colector (diésel, [B]). Los valores de operación para la flotación se muestran en la Tabla 1.
Tabla 1 Diseño experimental 22 aplicado en la primera y segunda etapa. A es la cantidad de MIBC y B es la cantidad de Diésel.
| Efecto | Factor | Combinación de tratamientos | Primera etapa g/ton | Segunda etapa g/ton | ||||
| A | B | A | B | A | B | |||
| (1) | - | - | A bajo, B bajo | 48.5 | 46.5 | 97 | 93 | |
| a | + | - | A alto, B bajo | 485 | 46.5 | 194 | 93 | |
| b | - | + | A bajo, B alto | 48.5 | 465 | 97 | 186 | |
| ab | + | + | A alto, B alto | 485 | 465 | 194 | 186 | |
Las cuatro combinaciones de tratamientos, en caso de este estudio se muestran en la Figura 3. Por lo tanto, a representa la combinación de tratamientos con MIBC en el nivel alto y diésel en el nivel bajo, b representa el MIBC en el nivel bajo y el diésel en el nivel alto, y ab representa ambos factores en el nivel alto. Por convención, se usa (1) para denotar que ambos factores están en el nivel bajo [20].
En el diseño factorial con dos niveles, buscamos el efecto principal de cada factor, así mismo como la interacción entre ellos. Los cuales se calcularon, tal cual se muestra a continuación.
Efecto principal de A:
Efecto principal de B:
Efecto de la interacción AB:
Flotación
La flotación se llevó a cabo en 2 etapas con un diseño factorial de 22, cada una consta de 4 pruebas de flotación por triplicado. Cada prueba se realiza acorde a la metodología establecida.
La pulpa de flotación (10% en contenido de sólidos) es vertida en una celda Denver D-12 y se acondiciona a una velocidad de 1200 RPM, en lapsos de 5 minutos, 2 minutos y 20 segundos. El primer lapso está destinado solamente para la pulpa, el segundo para el colector y el ultimo para el espumante. Concluido este tiempo, se inicia la inyección de aire. Cuando se empieza la producción de espuma, esta se recupera, aislándose en otro recipiente. Los tiempos de recuperación empleados son de 20, 40, 60, 80, y 120 segundos, dando así un tiempo de 2 minutos de flotación.
Al finalizar las pruebas, el concentrado y el fondo son filtrados y secados en una estufa por un periodo de 10 a 15 minutos, a una temperatura de 107°C ±3°C, posteriormente se registra el peso y se le realizan los análisis de ceniza y humedad.
De los resultados obtenidos se calculó la variable de control (Grado) a partir de la fórmula:
Donde Ac es el contenido de ceniza del concentrado expresado en %.
Cinética de Flotación
Con base en la recuperación de mineral se determina la cinética de flotación, para ello se emplea la ecuación desarrollada por García-Zuñiga (1935), que se describe a continuación:
Donde:
R: Recuperación acumulativa para tiempo t (%).
R∞: Recuperación de equilibrio a tiempo prolongado (%), es decir, la recuperación máxima obtenible del material de interés según las condiciones establecidas.
k: Constante de velocidad especifica de flotación o constante cinética (min-1).
t: Tiempo de flotación acumulado (min).
Modelado
Los datos obtenidos de las etapas 1 y 2 se graficaron en contornos de superficie de respuesta y se realiza una comparación.
Posteriormente se efectúa un análisis de superficie de reacción con la ayuda de los softwares Minitab17 y Statistica 13.3, para concluir con la construcción del modelo.
PRESENTACIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS
Los resultados arrojados por la caracterización fueron: para la Muestra 1, 30.46% de ceniza con un poder calorífico de 5786 kcal/kg; y para la Muestra 2, 29.24% de ceniza con un poder calorífico de 5744 kcal/kg. Según la clasificación ASTM D388-92, ambas muestras entran en el rango de carbón sub-bituminoso tipo A.
En primera instancia se verificó que la relación Poder Calorífico/% de ceniza se ajuste al modelo de la base de datos de la subcuenca Saltillito-Lampacitos, para lo cual se incluyeron los resultados de las muestras 1 y 2 dentro del grafico de dispersión mostrado en la Figura 1. En la Figura 4 se observa que ambas muestras se encuentran dentro de la línea de tendencia y se ajusta a las expectativas esperadas.
Figura 4 Inclusión de parámetros de las muestras en el modelo de la subcuenca Saltillito-Lampacitos.
Los Grados resultantes de cada flotación realizada se presentan en la Tabla 2 y dentro de los contornos de superficie de respuesta de la Figura 5.
Tabla 2 Resultados obtenidos de la flotación de carbón en las dos etapas.
| Efecto | Grado | |
| Primera etapa | Segunda etapa | |
| (1) | 91.23 | 89.47 |
| a | 88.49 | 88.54 |
| b | 85.62 | 86.89 |
| ab | 82.22 | 87.43 |
Como se observa, los resultados de las pruebas de flotación obtenidos del diseño experimental 22 mostraron en general contenidos de ceniza por debajo del 20% y se lograron obtener grados por encima del 88% al disminuir el colector durante la etapa 2, lo cual evidencio el impacto de las concentraciones de los reactivos y su interacción sobre la cinética de operación (Figura 6).
Hay que recordar que los valores de R∞ y k pertenecientes a la cinética de flotación resultan ser característicos según el componente flotable, en este caso el carbón de la subcuenca Saltillito-Lampacitos, y las condiciones de operación, es decir cantidad y tipo de reactivos empleados, pH, velocidad y agitación, flujo de aire, diseño de la celda, etc., por lo que debe determinarse para cada situación en particular y es variable de una a otra (Méndez-Muñoz, 2009). Las variaciones presentadas entre las etapas 1 y 2 poseen una similitud aceptable, en la Tabla 3 se observa dicha semejanza, los valores promedios para la etapa 1 son R∞=64% y k=0.0241min-1; así como R∞=67.8% y k=0.035min-1 para la etapa 2.
Tabla 3 Parámetros cinéticos y coeficientes de correlación de las flotaciones en las etapas 1 y 2.
| Pruebas | Etapa 1 | Etapa 2 | ||||
| Rinf | k | R2 | Rinf | k | R2 | |
| (1) | 64 | 0.0220 | 0.9888 | 67.8 | 0.0350 | 0.9649 |
| Ab | 76 | 0.0245 | 0.9799 | 75 | 0.0410 | 0.9224 |
| B | 77 | 0.0300 | 0.9953 | 73 | 0.0410 | 0.9208 |
| A | 70 | 0.0200 | 0.9880 | 76 | 0.0315 | 0.8689 |
| Promedios | 71.75 | 0.0241 | --- | 72.95 | 0.0371 | --- |
Por otra parte, al realizase un análisis de superficie de reacción con los valores de la Tabla 2 en el software Minitab17 y Statistica 13.3, se determinó el modelo presentado en la Figura 7, para el cual se propone la siguiente ecuación:
La cual se ajusta aceptablemente a los valores experimentales obtenidos.
Aplicando este modelo de reacción a los parámetros utilizados en la etapa 2 y comparándolos con los valores experimentales obtenidos (Figura 7), se tiene una diferencia de alrededor del 1.1% para las condiciones (1), a y ab; siendo de 2.51 para la condición b (Tabla 4). Esto indica que efectivamente se tiene un comportamiento predictivo tanto en la caracterización del carbón de la subcuenca Saltillito-lampacitos como en el comportamiento en la recuperación dentro de este rango de estudio.
Conclusión
El comportamiento predictivo observado entre la caracterización de carbón realizada y su recuperación selectiva, así como su cinética de flotación, demuestran una diferencia mínima y se concluye con ello que los parámetros fisicoquímicos del carbón dentro de cada subcuenca guardan la misma semejanza, independientemente del lugar del que procedan, su uniformidad se mantiene.
