2.1. Cimento

Utilizou-se o cimento CPV-ARI, devido à sua pureza, evitando qualquer tipo de alteração no resultado da reatividade do agregado. É um dos cimentos mais propensos à ocorrência da RAA devido ao seu menor teor de escória e menor finura nos compostos. As propriedades físicas do cimento utilizado estão apresentadas na Tabela 1 atendendo especificações da NBR 16697 (^{ABNT, 2018}).

2.2. Agregado miúdo

Os agregados miúdos foram utilizados conforme referência a Tabela 2, atendendo às quantidades ideais de cada fração. Para que fosse possível atender a esta relação foi necessário utilizar dois agregados miúdos distintos, que estão a um raio de aproximadamente 170 km de Rio Verde - GO.

Para garantir o cumprimento dos dados da Tabela 2 foram realizados ensaios de massa específica, massa unitária e granulometria conforme ABNT NBR NM 52:2003, ABNT NBR NM 45:2006 e ^{ABNT NBR NM 248:2009}, respectivamente. Os resultados obtidos estão apresentados na Tabela 3..

2.3. Aditivo

O teor do aditivo cristalizante foi definido em função da massa de cimento das argamassas, sendo que a fabricante indica teores de 0,8% a 1,2%. Cardesa e Zephir (2014) utilizaram teores de 0,8%, 2,0% e 3,0% e ^{Takagi et.al. (2012}) utilizaram 2,5%. Ambos grupos de pesquisadores obtiveram resultados satisfatórios no que tange à cristalização e impermeabilização das misturas, sendo assim, para esta pesquisa foram adotados os teores de 1% e 2%. As Tabelas 4 e 5 apresentam os dados do aditivo fornecidos pela própria fabricante.

3.1. Determinação do traço

Para a determinação da expansão da argamassa pelo método acelerado, o traço é composto por uma parte de cimento, 2,25 partes de agregado e relação água/cimento (a/c) de 0,47. Para a moldagem de três barras de argamassa, cuja massa específica do agregado (d) seja maior ou igual a 2,45 g/cm³, deve-se adotar as frações de 440 gramas de cimento e 990 gramas de agregado.

A realização dos ensaios seguiu conforme Figura 2, os traços foram definidos de acordo com a Tabela 6, sendo uma mistura referência (AR) sem aditivo e duas misturas (AA1 e AA2) como teores de 1% e 2% de aditivo cristalizante. Durante a produção das misturas, o aditivo foi previamente diluído na água de amassamento, conforme especificado pela fabricante.

3.2. Ensaios no estado fresco

Os ensaios de massa específica e teor de ar incorporado das argamassas foi realizado conforme ^{NBR 13278 (ABNT, 2005)}. Para a determinação do teor de ar incorporado utilizaram-se dos resultados da massa especifica obtida através da relação das massas teórica e estimada.

A consistência das misturas foi avaliada dentro das recomendações da ^{NBR 13276 (ABNT, 2016)}.

3.3. Moldagem dos corpos de prova e cura

Os corpos de prova cilíndicos e os corpos de prova prismáticos foram moldados em concordâncias com as NBR 7215 (^{ABNT, 2019}) e NBR 13729 (^{ABNT, 2005}), respectivamente. Os corpos de prova prismáticos com dimensões de 30x25x285mm para avaliação da expansão foram moldados consoante à NBR 15577-4 (^{ABNT, 2018}), em duas camadas adensadas com 20 golpes em cada.

Para o ensaio acelerado de RAA são necessárias ao menos três barras de argamassa para cada agregado utilizado. As barras passaram por uma cura em câmara úmida a 23°C, por um período de 24 horas, com suas faces protegidas de respingos. Após esse período, as argamassas foram removidas das fôrmas e colocadas em banho termorregulador na solução de hidróxido de sódio. Esta última etapa é parte integrante do procedimento de ensaio no estado endurecido.

3.4. Ensaios no estado endurecido

Conforme estabelecido na NBR 15577-4 (^{ABNT, 2018}), os moldes de argamassa passaram por um período de 30 dias imersos em solução de NaOH (hidróxido de sódio - 1,0 N), conforme apresentado na Figura 3. Durante esse período foram realizadas oito leituras das dimensões dos corpos de prova, sendo obrigatoriamente uma aos 16 dias e outra aos 30 dias após a moldagem.

O ensaio de resistência à compressão foi executado com os corpos de prova cilíndricos segundo procedimento estabelecido na NBR 7215 (ABNT, 2019) e o ensaio de resistência a tração na flexão foi realizado conforme NBR 13279 (^{ABNT, 2005}), utilizando-se os corpos de prova prismáticos, ambos em prensa hidráulica, registrados na Figura 4.

Os ensaios de absorção por capilaridade - em gramas por centímetros quadrados - e índices de vazios e absorção por porosidade - ambos em porcentagem - foram realizados de acordo com as NBR 15259 (^{ABNT, 2005}) e NBR 9778 (^{ABNT, 2005}), respectivamente. Esses ensaios foram executados com o intuito de avaliar o efeito cristalizante do aditivo e relacioná-lo ao possível retardamento da RAA nas argamassas.

Figura 3 Corpos de prova imersos em solução de NaOH para realização dos ensaios de expansão. 

Figura 4 Ensaio de resistência à compressão (a) e ensaio de resistência à tração na flexão (b) aos 28 dias dos corpos de prova de argamassa. 

3.5. Análise de resultados

Todos os dados pertinentes ao ensaio acelerado de RAA foram analisados e comparados seguindo as tabelas fornecidas pela NBR 15577-1 (^{ABNT, 2018}), onde são determinados a reatividade potencial do agregado, o grau de risco de ocorrência, as consequências e classificação de reatividade (Figura 5). Os demais ensaios supracitados foram executados visando ampliar e complementar a abordagem dos efeitos do aditivo no desempenho e comportamento das argamassas.

Figura 5 Procedimento para determinação do grau de reatividade do agregado conforme estabelecido na NBR 15577-1 (^{ABNT, 2018}). 

4.1. Ensaios no estado fresco

A Tabela 7 apresenta os resultados dos ensaios realizados com as misturas no estado fresco. É possível notar que o aditivo cicatrizante tem efeitos na argamassa no estado fresco, onde à medida em que o teor de aditivo aumenta, a massa específica e o espalhamento aumentam, e o teor de ar incorporado reduz.

As misturas registraram aumentos não expressivos de massa específica que, por sua vez, pode ser explicado pela finura do aditivo utilizado. Os grãos mais finos do aditivo preenchem os vazios intersticiais e elevam a coesão das misturas em até 0,5%.

Embora o aditivo seja muito similar ao cimento, o espalhamento não diminuiu, pelo contrário, foi observado um aumento na fluidez. Isso se deve aos diferentes produtos químicos presentes na mistura, que podem atuar como um plastificante redutor de água. Esse aumento de espalhamento indica que o aditivo pode reduzir a relação água/cimento para uma determinada consistência, conforme também constatado por Cardesa e Zephir (2014). Alguns pesquisadores, como ^{Moreira (2016}) e ^{Takagi, Lima e Helene (2012}) identificaram perda de consistência com o uso de aditivos semelhantes, entretanto não o mesmo produto desta pesquisa. Fabricantes podem utilizar diferentes produtos químicos na produção de aditivos cristalizantes e, no caso do produto estudado neste artigo, a consistência foi melhorada.

No que diz respeito ao teor de ar incorporado, assim como na massa específica, a finura do material é responsável por reduzir o teor de ar com o aumento da quantidade de aditivo na mistura. Essa redução no estado fresco pode colaborar para reduções do índice de vazios, capilaridade e porosidade das misturas endurecidas.

4.2 Ensaios no estado endurecido

Como resultados foram obtidos os dados apresentados nas Figuras 6 a 13. A Figura 6 apresenta os resultados referentes à resistência à compressão das argamassas ensaiadas. Nota-se que a à medida em que o teor de aditivo é aumentado, a resistência à compressão também cresce, pois a mistura AA2 obteve o melhor desempenho, seguida pela AA1 e AR, respectivamente.

Figura 6 Resultados de resistência à compressão (MPa) das argamassas aos 7 e 28 dias. 

Esse comportamento é semelhante ao observado por ^{Takagi, Lima e Helene (2012}); ^{Cardesa e Zephir (2014)}; e, ^{García-Vera, Tenza-Abril, Saval e Lanzón (2019}). Em todas as pesquisas constatou-se que, com teores iguais ou superiores a 1% de aditivos cristalizantes sob a massa do cimento, a resistência à compressão em concretos e argamassas cresce quando comparadas a misturas sem aditivo.

Aos sete dias é possível observar uma aproximação dos resultados de resistência das três misturas. Isso se deve ao curto período de tempo decorrido desde a produção das argamassas para reação do aditivo, visto que sua reatividade é dependente das reações de hidratação do cimento. Entretanto, aos 28 dias, já é notório o ganho de resistência das misturas com aditivo em relação à mistura referência. A argamassa AA2 atingiu uma resistência 24,9% superior à AR, enquanto que a AA1 alcançou um valor em torno de 17,5% superior à AR. Como nenhuma informação entre as misturas foi alterada além do uso do aditivo, o ganho de resistência se deve à utilização do mesmo.

A Figura 7 apresenta os resultados referentes aos ensaios de resistência à tração na flexão, onde, assim como nas resistências à compressão, constata-se o ganho de desempenho com o uso do produto cristalizante. Novamente, a mistura AA2 alcançou o melhor resultado, atingindo um valor aproximadamente 12,8% superior À AR, enquanto a AA1 apresentou uma resistência 11,3% mais alta que a referência.

Figura 7 Resultados de resistência à tração na flexão (MPa) das argamassas aos 28 dias. 

O ganho de resistência à tração na flexão das argamassas com aditivo pode ser explicado pela ação cristalizante do produto que resulta em maiores áreas de seção transversal maciça, aumentando assim, a capacidade portante do material. Esse ganho de resistência à tração, msemo que não expressivo, também foi constatado por ^{Moreira (2016}) em misturas com 0,8% de aditivo cristalizante.

De acordo com a fabricante do aditivo, o material é capaz de preencher fissuras e vazios de até 0,5mm. A Figura 8 registra imagens microscópicas com zoom de ampliação de 35x das seções transversais dos corpos de prova sem (Figura 8a) e com aditivo (Figura 8b). Na Figura 8b é possível visualizar uma parcela de material com coloração distinta do padrão sem aditivo, o que permite afimar o poder cicatrizante do produto químico.

Figura 8 Imagem microscópica da seção transversal do corpo de prova sem aditivo (a) e com 2% de aditivo (b), ambos após o rompimento aos 28 dias. Imagens com zoom de ampliação de 35x. 

Tendo em vista que o corpo de prova apresenta algumas irregularidades internas, possivelmente causadas durante sua produção, o aditivo reagiu e acabou por preencher os pequenos vazios no interior dos corpos de prova. Na área “cicatrizada” não são boservadas concentrações de agregado miúdo que, em consoância com dados apresentados pelo ^{Japan Concrete Institute no JCI-TC075B (2009)}, afirmam a ideia do efeito cristalizante.

As Figuras 9 e 10 apresentam os resultados obtidos através do ensaio de absorção de água por porosidade e índices de vazios realizados conforme requisitos da NBR 9778 (^{ABNT , 2005}). Percebe-se que a presença do aditivo cicatrizante reduz tanto a absorção de água por porosidade quanto o índice de vazios das misturas.

Figura 9 Resultados absorção de água por porosidade ou absorção de água sob pressão (%) em corpos de prova de argamassa imersos em água aos 28 dias. 

Esse ensaio, por ser realizado com corpos de prova sob pressão, identifica a porosidade aberta e fechada e o índice de vazios total das argamassas. Nota-se que a mistura com teor de 1% alcançou atingiu os melhores resultados, atestando que a faixa de teores indicada pela fabricante é adequada. Ao aumentar o teor de aditivo para valor superior à faixa indicada, observa-se um novo aumento tanto na porosidade quanto no índice de vazios. Entretanto, mesmo que os resultados das argamassas com aditivo sejam melhores que a mistura referência, a diferença entre elas não é expressiva, sendo a maior redução na porosidade e no índice de vazios em torno de 5,3%.

Figura 10 Resultados índice de vazios (%) obtidos com corpos de prova de argamassa imersos em água aos 28 dias. 

As Figuras 11 e 12 apresentam os resultados obtidos nos ensaios de determinação da absorção e coeficiente de capilaridade realizados conforme NBR 15259 (^{ABNT, 2005}). A absorção por capilaridade é definida pela área de seção transversal em contato constante com água sendo mensurada em gramas por centímetro quadrado. É visível que a adição do aditivo cicatrizante em teores superiores a 1% reduzem consideravelmente a absorção por capilaridade das argamassas.

Os valores de capilaridade, diante do resultado apresentado na Figura 11, podem reduzir em aproximadamente 20%, atestando, novamente, o poder selante do aditivo. Resultados semelhantes foram apresentados por ^{Takagi, Lima e Helene (2012}) e ^{Pazderka e Hájková (2016}), ambos com teores de 2%.

Figura 11 Resultados de absorção de água por capilaridade (%) em face do corpo de prova de argamassa em contato com água em nível constante de 5mm.  

O coeficiente de capilaridade refere-se ao coeficiente angular da reta que passa pelos pontos representativos das leituras realizadas aos 10 e 90 minutos, sendo calculado pela subtração entre as massas registradas nessas determinações.

Observa-se que, quanto maior o teor de aditivo utilizado na mistura, menor será o coeficiente de capilaridade e, portanto, menor ser a absorção por capilaridade por fração de tempo. Assim como nos dados imediatamente anteriores, a mistura AA2 apresentou o melhor resultado, chegando a apresentar um coeficiente cerca de 37,5% inferior à AR, enquanto que a AA1 chegou a atingir uma redução de 12,7% em relação à AR.

Figura 12 Coeficientes de capilaridade (g/dm².min1/2) das argamassas, determinados com leituras realizadas aos 10 e aos 90 minutos de ensaio. 

A Figura 13 apresenta os resultados referentes às determinações das expansões realizadas nos corpos de prova durante os ensaios acelerados de RAA em argamassas conforme a NBR 15577-4 (^{ABNT, 2018}). De antemão pode-se constatar uma elevada expansão inicial, aos 6 dias, nas argamassas com aditivo cristalizante.

Esse resultado faz notar que os produtos alcalinos presentes na composição do aditivo, descritos na Tabela 5, podem ter corroborado para a evolução de expansões na primeira semana, haja vista que fica evidente que a evolução volumétrica inicial cresce à medida em que o teor de aditivo também cresce.

As diferenças entre as variações das argamassas são expressivas, onde a AA2 apresentou uma expansão inicial, aos 6 dias, cerca de 1100% superior à AR, enquanto a AA1 registrou uma variação por volta de 900% superior à AR. Entretanto, após esse período de 6 dias, a evolução das expansões cessam e as dimensões dos corpos de prova estabilizam e, consequentemente, essas porcentagens reduzem em função do tempo e caem para 500% e 350%, respectivamente.

As expansões foram claramente causadas pela aditivo, pois a argamassa AR apresentou valores bastante inferiores. Analisando a composição química do aditivo, é possível salientar que as reações possam ter sido causadas pelo magnésio de sua composição, entretanto para melhores determinações é preciso que sejam realizadas pesquisas com enfoque microestrutural

Independente disso, acredita-se que o aditivo possua um tempo de ativação de aproximadamente uma semana, iniciando a selagem dos vazios e poros e controlando as variações volumétricas das argamassas a partir do momento de estabilização das expansões.

É importante frisar que essas leituras foram registradas em corpos de prova prismáticos de argamassa de pequenas dimensões. Caso seja aplicado em grande escala, o uso desse aditivo pode exigir certa atenção para os limites estabelecidos pelas fabricantes, a fim de evitar maiores transtornos.

É indicado o uso de produtos inibidores de reação álcali-agregado, como por exemplo, materiais pozolânicos. Esses materiais inibirão as expansões iniciais e evitaram o surgimento de danos aos componentes de concreto ou argamassa nas primeiras idades, permitindo que o aditivo tenha todos seus elementos constituintes destinados à selagem dos poros e vazios. No entanto, a análise do comportamento do aditivo em conjunto com materiais pozolânicos, como sílica ativa, deve ser estudado e fica como sugestão para pesquisas futuras.

Por fim, no que tange à classificação da reatividade potencial do agregado, considerando os limites estabelecidos na NBR 15577-1 (^{ABNT, 2018}), o material se mostrou como potencialmente inócuo grau R0, isto é, a expansão das barras de argamassa aos 30 dias foi inferior a 0,19%. Ainda que as diferenças entre as expansões das argamassas sejam elevadas, o grau de risco referente a esta classificação é desprezível, não se fazendo necessária nenhuma ação de mitigação devida à RAA em função do agregado utilizado.