Artículos

 

Predicción de propiedades del suelo de importancia agronómica por espectroscopia de reflectancia de infrarrojo cercano*

 

Predicting soil traits of agronomic importance by of near infrared reflectance spectroscop

 

Maritza Argelia Macias Corral¹, José Antonio Cueto Wong^1§, Jesús Arcadio Muñoz Villalobos¹ y Óscar Landeros Márquez¹

 

Centro Nacional de Investigación Disciplinaria Relación Agua-Suelo-Planta-Atmósfera (CENID-RASPA)-INIFAP. Margen derecha Canal de Sacramento, km 6.5. Gómez Palacio, Durango, México, C. P. 35140. (maritza.macias@cimav.edu.mx; villalobos.arcadio@inifap.gob.mx; oscar_landeros@hotmail.com). §Autor para correspondencia: cueto.jose@inifap.gob.mx.

 

* Recibido: diciembre de 2014
Aceptado: marzo de 2015

 

Resumen

El creciente interés por obtener información sobre las propiedades del suelo de forma rápida, precisa y a bajo costo ha resultado en un aumento en el uso de la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS, por sus siglas en inglés) para esta aplicación. El principal objetivo de este estudio fue evaluar la capacidad del NIRS para la predicción de 12 propiedades de suelo de importancia agronómica en el norte de México. Las muestras fueron recolectadas en parcelas agrícolas de dos regiones denominadas como sitio 1, Baja California (BC, n = 128) y sitio 2, Chihuahua (n =143). Los espectros de infrarrojo fueron obtenidos a partir de dos tamaños de partículas de suelo: gruesos (< 2 mm) y finos (< 0.5 mm), creando dos librerías. Se obtuvo una predicción acertada (RPD >1.4) para pH, CE, CEC, K, contenido de arena, arcilla y limo en el gr upo de muestras de la validación cruzada para al menos un sitio. Los resultados fueron consistentes con los obtenidos en el grupo de validación independiente, excepto para pH y limo los cuales tuvieron un RPD < 1.4. Las propiedades sin capacidad de predicción por NIRS fueron N-NO₃, N-NH₄, P, carbonatos totales (CO₃) y materia orgánica. Una ventaja importante del NIRS para análisis de suelos es que a partir de un espectro pueden determinarse muchas propiedades. Una de las limitaciones de este estudio fue la cantidad de muestras empleadas para la validación independiente, la cual consistió de 10% del total de muestras.

Palabras clave: análisis convencional, exactitud de predicción, librerías espectrales, NIRS.

 

Abstract

The growing interest in information about soil traits quickly, accurately and cheaply has resulted in an increase in the use of near-infrared spectroscopy (NIRS) for this application. The main objective of this study was to evaluate the ability of NIRS to predict soil traits on 12 agronomically important in northern Mexico. Samples were collected from agricultural plots of two regions designated as site 1, Baja California (BC, n= 128) and site 2, Chihuahua (n= 143). Infrared spectra were obtained from two sizes of soil particles: thick (<2 mm) and thin (<0.5 mm), creating two libraries. An accurate prediction (RPD> 1.4) for pH, EC, CEC, K content of sand, clay and silt in the group of cross-validation samples for at least one site was obtained. The results were consistent with those obtained in the group of independent validation, except for pH and silt which had a RPD <1.4. The traits without predictability by NIRS were N-NO₃, N-NH₄, P, total carbonates (CO₃) and organic matter. An important advantage of NIRS for soil analysis is that from a spectrum can be determined many traits. One limitation of this study was the number of samples used for independent validation, which consisted of 10% of total samples.

Keywords: conventional analysis, NIRS, prediction accuracy, spectral libraries.

 

Introducción

En la actualidad, hay un creciente interés en conocer las propiedades del suelo de una manera rápida, precisa y a bajo costo. El contar con información disponible de manera inmediata permite a los productores, científicos y otros grupos interesados, implementar estrategias de mejora de manejo de suelos basándose en las propiedades del suelo (Sorensen y Dalsgaard, 2005). La mayoría de las técnicas analíticas tradicionales empleadas en el análisis de suelos son laboriosas, consumen mucho tiempo y generan subproductos y residuos que si no son manejados y desechados adecuadamente tienen efectos adversos en el medio ambiente y la salud. Esto es especialmente importante en países donde las tecnologías de tratamiento de residuos no están disponibles, o bien en donde el manejo y desecho de residuos no está regulado y debidamente implementado. Por lo tanto, los métodos analíticos capaces de generar resultados tan precisos como los métodos convencionales, pero a menor precio y con menor impacto ambiental, son sumamente atractivos.

El NIR ha sido utilizado durante décadas en el análisis de forrajes y granos y su aplicación en el análisis de suelos ha ido en aumento debido a sus beneficios (Chang et al., 2001). Entre las ventajas del NIR están: ser un método rápido, no destructivo, menos costoso y tan preciso como las técnicas tradicionales para algunas propiedades (Cohen et al., 2005; Viscarra-Rossel et al., 2006; Terhoeven-Urselmans et al., 2008). Además, los requerimientos de pretratamiento de la muestra son simples y en la mayoría de los casos sólo requiere del secado (al aire o en estufa), molido y tamizado convencionales (Cécillon and Brun, 2007).

Los espectros de infrarrojo cercano están dominados por sobretonos débiles y combinaciones de bandas vibracionales fundamentales de ciertos grupos funcionales, principalmente C-H, N-H y O-H (Chang et al., 2001; Jimaré-Benito et al., 2008). Además de la estructura química, los espectros están influenciados por la estructura física de los materiales, incluyendo tamaño y forma de partícula, espacio entre ellas, contenido de humedad y presencia de residuos, entre otros factores (Chang et al., 2001; Gomez et al., 2008). Por lo tanto, debido a que la respuesta de radiación de materiales heterogéneos no puede ser predicha, el NIR requiere de métodos de calibración en los que se utilizan muestras de composición conocida (valores de referencia), los cuales tienen que ser determinados por métodos de análisis convencionales (Ramírez-Rodríguez et al., 2005).

Debido a la complejidad para interpretar directamente la señal producida por los espectros de NIR, el análisis cuantitativo de las propiedades de suelos hace uso de técnicas estadísticas como el análisis multivariado (Kooistra et al., 2003; Cécillon and Brun, 2007; Gomez et al., 2008). Este proceso se conoce como quimiometría. La combinación del NIR y quimiometría permite que más de una propiedad pueda ser predicha a partir de un espectro (Cohen et al., 2005; Janik et al., 2007).

Sin embargo, hay que tener cautela y no asumir que el método puede predecir o estimar todas las propiedades con el mismo nivel de certeza o exactitud. A este respecto, algunas autores han identificado lo que se conoce como propiedades primarias y secundarias. Las primarias son aquéllas que tienen bases teóricas para su predicción por NIR, tales como tamaño de partícula, contenido de humedad, carbono total y nitrógeno total (Chang et al., 2001). En cuanto a la predicción de propiedades secundarias, se ha sugerido que se debe a la correlación que existe con propiedades primarias que tienen una respuesta espectral, aun cuando la propiedad secundaria no responda directamente al infrarrojo cercano (Chang et al., 2001). Las propiedades secundarias incluyen pH, conductividad eléctrica (CE), capacidad de intercambio catiónico (CIC), nitrógeno potencialmente mineralizable, área superficial específica, actividad enzimática, respiración y biomasa microbiana (Chang et al., 2001; Nduwamungu et al., 2009a). Adicionalmente, para que sea posible predecir con precisión las propiedades del suelo a través de NIR, es recomendable que se calibre el modelo para cada región geográfica o para un conjunto de muestras con características similares. Sin embargo, para reducir las restricciones para el uso de esta tecnología con una selección más amplia de muestras, se ha propuesto crear librerías espectrales regionales o globales (Vásques et al., 2009).

El NIR está siendo empleado actualmente en varios países para la predicción de propiedades del suelo, entre ellos Australia (Viscarra-Rossel et al., 2006), Brasil (Brunet et al., 2007; Viscarra-Rossel et al., 2010), Canada (Abdi et al., 2012; St. Luce et al., 2012), Dinamarca (Sorensen and Dalsgaard, 2005; Knadel et al., 2013) y Estados Unidos (Chaudhary et al., 2012). En México, la tecnología NIR está siendo muy poco utilizada para esta aplicación. Sin embargo, debido a la gran extensión del territorio y la diversidad de suelos que existe en el país y que varía de regiones áridas a selvas y humedales, es importante crear un inventario de suelos nacional y librerías regionales en NIR, las cuales podrían ser empleadas posteriormente para caracterizar los suelos de manera más rápida, eficiente y a menor costo.

Los objetivos de este estudio fueron: 1) evaluar la capacidad del NIR para predecir propiedades del suelo de importancia agronómica para dos regiones del norte de México; 2) determinar la correlación entre los valores medidos y los predichos por el NIR; y 3) identificar las propiedades del suelo que en las pudiera utilizarse el NIR como método alternativo al análisis convencional.

 

Materiales y métodos

Procedencia y pretratamiento de muestras

Las muestras fueron recolectadas durante septiembre y octubre de 2012 en múltiples parcelas localizadas en los estados de Baja California (BC, n= 128) y Chihuahua (n= 143). Los cultivos más comunes son trigo, en Baja California y, maíz, avena, frijol y manzana en Chihuahua. Del total de muestras, aproximadamente 85% se obtuvo a 0-30 cm y el resto de 30-60 cm de profundidad. Las muestras fueron analizadas en el laboratorio del Centro Nacional de Investigación Disciplinaria en Relación Agua-Suelo-Planta-Atmósfera (CENID-RASPA), ubicado en Gómez Palacio, Durango, el cual pertenece al Instituto Nacional de Investigaciones Forestales, Agrícolas y Pecuarias (INIFAP). Las muestras se secaron atemperatura ambiente y posteriormente se molieron y tamizaron a través de mallas de 2 y 0.5 mm de abertura para obtener las fracciones de gruesos y finos, respectivamente.

 

Análisis convencional

Los porcentajes de arena, arcilla y limo se obtuvieron por el método del hidrómetro de Bouyoucos usando la fracción de gruesos. El pH y la conductividad eléctrica (CE) se analizaron en el extracto de saturación. Las demás propiedades se analizaron en la fracción de finos. El nitrógeno nítrico (N-NO₃) se determinó por colorimetría (nitración del ácido salicílico) y el amoniacal (N-NH₄) por destilación. El fósforo disponible fue analizado por los métodos de Olsen y/o Bray, dependiendo del pH del suelo. Los carbonatos totales (CO₃) se determinaron por el método del calcímetro y la materia orgánica (MO) por Walkley-Black.

La capacidad de intercambio catiónico (CIC) se analizó por los métodos del acetato de amonio o del yeso, dependiendo de las características de la muestras. El potasio se analizó por emisión atómica. La descripción detallada de los métodos analíticos empleados se puede consultar en Plenecassagne et al. (1997). En total se analizaron las 12 propiedades de suelo.

 

Análisis NIR

El procedimiento analítico para el NIR incluye cuatro etapas principales: 1) el análisis de referencia de las muestras por métodos convencionales; 2) la obtención del espectro en infrarrojo de cada muestra que será usada como referencia, previa separación del grupo de muestras para calibración y validación; 3) la calibración de los modelos de regresión (ecuaciones); y 4) la validación del modelo con muestras de características similares.

Debido a que el NIR es un método empírico, es necesario validar la ecuación de calibración que fue seleccionada usando un grupo de muestras independientes (Ben-Dor and Banin, 1995; Christy, 2008). El número de muestras requerido depende de la fortaleza de la calibración para un atributo o propiedad en particular, así como al nivel de exactitud requerido. Para maximizar la probabilidad de desarrollar una ecuación de calibración o modelo robusto para cada propiedad, en la calibración se utilizó aproximadamente 90% de cada conjunto de muestras (por localidad y tamaño de partícula). Las muestras fueron seleccionadas aleatoriamente para la calibración y el resto (~10%) se conservaron para la validación independiente. Otros autores han empleado diferentes porcentajes para cada grupo; por ejemplo, Volkan-Bilgili et al. (2010) dividieron las muestras en dos conjuntos, 70% para calibración y 30% para validación, mientras que Abdi et al. (2012) utilizaron 80 y 20%, respectivamente. El valor de cada propiedad fue predicho usando la ecuación de calibración correspondiente a dicha propiedad y los resultados predichos fueron comparados a los obtenidos por el análisis convencional. Los procedimientos de calibración y validación se llevaron a cabo para los dos grupos de muestras (Baja California y Chihuahua) y para ambos tamaños de partícula (<2 mm y < 0.5 mm).

 

Captura de espectros

Se capturaron los espectros en infrarrojo cercano (NIR) para cada muestra en los dos tamaños de partícula. Aproximadamente 25 cm³ de cada muestra secada al aire, tamizada (<2 mm y < 0.5 mm) y homogenizada con una espátula fueron colocadas en la celda propia del equipo.

Las muestras se escanearon en un equipo 6500 Composite (FOSS Analytical A/S, Hillerod, Denmark) registrándose la absorbancia [log (1/R), donde R es reflectancia] en la región visible e infrarroja, entre 400 y 2 500 nm a un intervalo de 2 nm. Cada espectro representó la media de 32 escaneos consecutivos. El software utilizado para operar el instrumento, almacenar y procesar los espectros es el ISIscan version 3.10 (Intrasoft International, LLC, 2010).

 

Calibración

En las aplicaciones del NIR, una calibración es un modelo de correlación estadística entre los datos espectrales de un grupo de muestras con el valor obtenido por el análisis convencional para una propiedad (Malley et al., 2002; Brunet et al., 2007). Los modelos de calibracion fueron generados utilizando el método de regresión de mínimos cuadrados modificados (MPLS) por sus siglas en inglés con el software WinISI-4 version 4.2 (Intrasoft International, LLC, 2010). Se identificaron dos tipos de valores atípicos ("outliers"); el H-outlier el cual se determina usando la distancia de Mahalanobis H (outlier espectral) y el t-outlier determinado con la prueba de Student (outliers de calibración) y el error estándar (Nduwamungu et al., 2009a).

 

Validación

Las ecuaciones de calibración fueron validadas usando el software WinISI-4 (Infrasoft International, LLC, 2010), comparando los valores predichos y los de referencia medidos por métodos convencionales. La exactitud de predicción del NIR fue evaluada de acuerdo con dos de los parámetros más citados en la literatura, el coeficiente de determinación (R²) y la relación entre el error estándar de predicción y la desviación estándar. Sin embargo, como lo reportan Nduwamungu et al. (2009a), hay inconsistencias entre los investigadores con relación no solamente a la definición de términos para la exactitud de predicción (por ejemplo, algunos utilizan el término "bueno", mientras que otros usan "aceptable" o "exitoso") sino para los valores de R² y RPD que se consideran buenos, aceptables o exitosos.

Por lo tanto, no hay valores críticos globalmente aceptados para las propiedades de suelo relacionadas con agronomía, en parte porque estos estadísticos cambian según el rango y desviación estándar de las muestras de referencia en el grupo de validación (Volkan-Bilgili et al., 2010) y algunos autores (Sorensen and Dalsgaard, 2005; Bornemann et al., 2010) incluso se refieren a más de un valor de RPD, según los datos que se empleen en su cálculo. Nduwamungu et al. (2009a) presentan un cuadro de datos que ilustra las diferencias entre los valores de referencia de R² y RPD empleados por varios autores para la determinación de la exactitud del NIR en análisis de suelos. Por ejemplo, se muestra que mientras algunos investigadores consideran un RPD de entre 1.4 y 2.0 como satisfactorio, para otros éste tiene que estar entre 3 y 4.

Para los fines de este estudio, los valores usados para la determinación del nivel de exactitud de las predicciones se utilizaron las tres categorías definidas por Chang et al. (2001), las cuales son citadas y utilizados por otros autores en el área de la ciencia del suelo (Gomez et al., 2008; Kinoshita et al., 2012). Las categorías son: A - RPD >2.0, modelos que pueden predecir con exactitud la propiedad de interés; B - RPD= 1.4-2, predicciones de exactitud media que posiblemente pueden ser mejoradas utilizando diferentes estrategias de calibración; y, C - RPD <1.4, sin capacidad de predicción por NIR. En general, entre mayor sea el valor de RPD, mejor es la capacidad de predicción del modelo de calibración (Bornemann et al., 2010).

 

Resultados y discusión

Los estadísticos descriptivos de las propiedades de suelo determinadas por análisis convencional para los cuatro grupos se muestras se presentan en el Cuadro 1. El número de muestras (N_Cal) varía debido a los valores atípicos (outliers) que se eliminaron en el paso de calibración. De las 12 propiedades del suelo analizadas, la conductividad eléctrica, los carbonatos totales y los componentes de la textura son las que mostraron mayor variación entre los dos sitios. El coeficiente de variación (CV) para las muestras analizadas varió para las diferentes propiedades, siendo bajo (<10%) para el pH; relativamente bajo (<45%) para ambos sitios para nitrógeno nítrico y amoniacal, materia orgánica, arena, limo, fósforo y potasio y, también para la conductividad, carbonatos totales y CIC para un grupo. El coeficiente de variación fue relativamente alto (>50%) para arcilla en ambos grupos y para CE, carbonatos totales y CIC en uno de ellos. A pesar de que todas las muestras fueron analizadas en el mismo laboratorio siguiendo los mismos protocolos y por los mismos analistas, los valores de CV variaron también entre los dos sitios para una misma propiedad. Por ejemplo, la diferencia en la concentración de carbonatos totales entre los dos sitios fue >40% y la CIC <30%. Se cree que estas diferencias están relacionadas con el tipo de suelo y no necesariamente con errores analíticos.

El Cuadro 2 presenta los estadísticos de NIR para calibración, validación cruzada y validación independiente y la exactitud de predicción para cada propiedad. En este estudio, se encontró que la R² en la calibración fue aceptable (R² > 0.70) principalmente para las propiedades físicas (arena, R = 0.80-0.84; arcilla, R²= 0.85-0.98 y limo, R²= 0.74-0.87). La correlación para conductividad eléctrica (R²= 0.95) y CIC (R²=0.88-0.91) también fueron aceptables para ambos tamaños de partícula, pero únicamente para un sitio.

Los resultados presentados en la literatura también muestran gran variación en la exactitud de predicción de propiedades de suelo por NIR. Entre los factores que pudieran resultar en la obtención de diferentes resultados entre los estudios se mencionan la procedencia de las muestras (i.e., diferentes regiones geográficas y agroecológicas), la preparación de las muestras (i.e., tamaño de partícula) y los procedimientos de calibración (Nduwamungu et al., 2009a; 2009b). Volkan-Bilgili et al. (2010) reportaron que los mejores modelos de predicción que obtuvieron fueron para materia orgánica (R²= 0.80), carbonatos totales (R²= 0.79), CIC (R²= 0.77), arcilla (R²= 0.89) y arena (R²=0.84), mientras que los menos exactos (R² < 0.50) fueron para potasio, pH, conductividad eléctrica y limo.

Viscarra-Rossel et al. (2006) presentan una excelente revisión de literatura la cual muestra el potencial del análisis cuantitativo por infrarrojo. Con base en las referencias que presentan y los valores de R² para diferentes regiones del NIR, la correlación para pH está en el rango de R²= 0.54 a 0.74; para conductividad eléctrica se reportan dos valores, R²= 0.10 and 0.65; para fósforo y carbonatos totales las correlaciones se reportan únicamente en un estudio, con valores R² de 0.81 y 0.69, respectivamente. El nitrógeno por lo regular se reporta como nitrógeno total, por lo que no hay información específica del NIR para el amoniacal, mientras que para los nitratos sólo se reporta un valor de R²= 0.54.

En este estudio, el valor de RPD fue calculado para los grupos de muestras de validación cruzada y validación independiente, como se muestra en el Cuadro 2, encontrándose diferencias dependiendo del grupo de datos utilizado. Las propiedades que fueron predichas dentro de las categorías A y B (A - RPD > 2 aceptable; B - RPD= 1.4-2.0 predicción intermedia) en la validación cruzada para ambos tamaños de partícula y para al menos un sitio, fueron pH (1.5-1.6) , CE (3.0-3.3), CIC (2.5-2.8), K (1.5-1.6), arena (1.6-1.9), arcilla (2.3-5.2), y limo (1.5-2.3). En la validación independiente, las propiedades que mostraron una capacidad de predicción aceptable fueron la CIC (1.5-2.1), K (1.4-1.9) y arcilla (2.1-3.2) para ambos sitios y CE (2.0-2.8) y arena (1.7-1.9) para un sitio.

En el grupo de muestras de validacion cruzada, las propiedades que no mostraron valores aceptables de predicción (RPD < 1.4) fueron pH, CE, CIC y K para un sitio, así como N-NO₃, N-NH₄, P, CO₃, y materia orgánica para los dos. En cuanto a la validación independiente, propiedades sin capacidad de predicción para un sitio fueron CE y arena, así como pH, N-NO₃, N-NH₄, P, CO₃, materia orgánica y limo para ambos. En comparación, Volkan-Bilgili et al. (2010) obtuvieron excelentes predicciones para arcilla, aceptables para CO₃, materia orgánica, arena, CIC y limo, y bajas para K, pH y CE. Es evidente que hay diferencias en los resultados obtenidos para ciertas propiedades y que las características del sitio muestreado y de los procedimientos utilizados tanto para el análisis convencional como el NIR, tienen un efecto en la precisión del método. Mas aun, la selección de los datos usados en la validación tiene influencia en el resultado del cálculo de RPD. En general, al utilizar los valores de la validación cruzada se obtuvo un valor de RPD más alto que con la independiente. Sin embargo, se recomienda incrementar el número de muestras empleado para la validación independiente para tener otros valores de referencia antes de tomar una decisión sobre la precisión del NIR para la predicción de alguna propiedad.

 

Conclusiones

Los resultados obtenidos en este estudio sugieren diferentes grados de exactitud en la predicción por NIR de propiedades de suelo de importancia agronómica. El NIR mostró resultados promisorios en la exactitud de predicción de CIC, K, arena, limo y arcilla. Las propiedades que no mostraron resultados satisfactorios (RPD <1.4) ni en la validación cruzada ni en la independiente fueron N-NO₃, N-NH₄, P, CO₃, y materia orgánica. Teniendo en cuenta la gran variabilidad espacial de las muestras, así como el costo y tiempo requeridos para el análisis convencional, el NIR ha probado ser un método útil como sustituto o complemento a varios de esos análisis. La técnica es rápida y hace posible el análisis de lotes de muestras numerosos en un tiempo mínimo. El trabajo futuro estará enfocado a expandir la procedencia de las muestras y a incrementar el número de ellas usadas en la validación.

 

Agradecimientos

Este estudio fue financiado por el INIFAP, Proyecto No. 1537577A "Incremento de la eficiencia de uso de fertilizantes con base al método racional, usando análisis de suelo, planta y emisiones gaseosas determinadas con sensores infrarrojos y cromatografía de gases". INIFAP-SINASO Núm. 1051231968.

 

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