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Revista odontológica mexicana

versión impresa ISSN 1870-199X

Rev. Odont. Mex vol.19 no.3 México jul./sep. 2015

http://dx.doi.org/10.1016/j.rodmex.2015.07.004 

Trabajos originales

Análisis fisicoquímico del MTA Angelus ® y Biodentine ® mediante difracción de rayos X, espectrometría de energía dispersiva, fluorescencia de rayos X, microscopio electrónico de barrido y espectroscopía de rayos infrarrojos

Alejandra Citlalli Rodríguez Rochaa 

Genoveva Hernández Padrónb 

Margarita V. García Garduñoc 

Raúl Luis García Arandad  * 

aEgresada de la Especialidad de Endodoncia, FO UNAM

bDoctora-Técnico Académico TC, Departamento de Nanotecnología, Centro de Física Aplicada y Tecnología Avanzada, UNAM Campus Juriquilla

cDoctora Investigadora, Lab. de Materiales Dentales DEPeI FO, UNAM

dProfesor de la Especialidad de Endodoncia de la División de Estudios de Postgrado e Investigación, FO UNAM

RESUMEN

El propósito de este estudio fue caracterizar los componentes de los cementos comerciales para uso en odontología MTA Angelus ® Blanco (Angelus, Lodrina, Paraná Brasil) y de Biodentine TM (Septodont, Saint-Maur-des Fosses, Francia) mediante Microscopia Electrónica de Barrido, difracción de rayos X, fluorescencia de rayos X, espectrometría de dispersión de electrones y espectroscopia infrarroja. Los dos cementos se mezclaron según las indicaciones del fabricante. Se les practicó un estudio de textura de superficie mediante el microscopio electrónico de barrido (MEB), un análisis de difracción de rayos X (DRX), un análisis de fluorescencia de rayos X (FRX), un análisis de espectrometría de energía dispersiva (EDS) y un análisis de espectroscopia infrarroja (IR), para determinar los grupos funcionales.

Resultados:

Se presentó una diferencia en el análisis XRD entre Biodentine presentó Na2O y ZrO2 mientras que están ausentes en el MTA. El MTA presentó Cr2O3 y BiO2 ausentes en el Biodentine. En el análisis de EDS las diferencias fueron en el agente radiopacador y que el Biodentine presentó Cl a diferencia del MTA y en el análisis estadístico realizado, a pesar de que prácticamente se presentaron los mismos componentes, los porcentajes en los contenidos de éstos fueron estadísticamente signifi cativos. En el análisis de MEB hay una gran diferencia, el MTA presenta una superfi cie porosa e irregular, el Biodentine una forma fi brilar e irregular.

Conclusión:

Existe una gran similitud en los componentes químicos entre el MTA Angelus y Biodentine con excepción de los componentes químicos para proporcionarles radiopacidad, el tamaño y la forma del grano y en el caso del Biodentine el cloruro de calcio.

Palabras clave MTA Angelus®; Biodentine TM; EDS; MEB; DRX; FRX; IR

INTRODUCCIÓN

Los materiales dentales han ido evolucionando de manera paralela con la odontología gracias a los adelantos tecnológicos, los cuales han ayudado para que estos materiales tengan mejores propiedades físicas, químicas y biológicas.

Los materiales de retrobturación se utilizan comúnmente en procedimientos quirúrgicos endodóncicos. El material de reparación endodóncico ideal debería ser radiopaco biocompatible, tener efecto antibacteriano, dimensionalmente estable, fácil de manipular, y no ser contaminado o afectado por la sangre. También es deseable que el material seleccionado sea osteoinductor, que proporcione un buen sellado contra las bacterias y líquidos, así como evitar la filtración al encontrarse situado en un entorno húmedo y tener suficiente resistencia a la compresión y la dureza.1

Numerosos materiales se han utilizado como materiales de obturación retrógradas como la amalgama, el óxido de zinc-eugenol, cementos de policarboxilato, cemento de ionómero de vidrio, resina compuesta, resina epoxi, gutapercha y cementos a base de cemento Portland tipo MTA.

Las principales desventajas de estos materiales incluyen la microfiltración, diversos grados de toxicidad y la sensibilidad a la presencia de humedad.2,3

Entre éstos, el mineral trióxido agregado (MTA) ha sido reconocido como un material bioactivo4 que es conductor de tejido duro,5 el tejido duro inductivo y biocompatible.6

Aunque el MTA es un material de uso común para obturación retrógrada, apicoformaciones, y la reparación de una perforación, sus características de manejo son menos que ideales como un resultado de largo tiempo de fraguado y la dificultad en mantener consistencia de la mezcla.7

Los cementos de silicato de calcio, principalmente los derivados del cemento Portland, como el mineral trióxido agregado (MTA) y otros, han sido diseñados y se utilizan para aplicaciones clínicas dentales.

Las propiedades de auto-ajuste de los cementos de silicato de calcio se deben a la progresiva hidratación y reacción de los iones ortosilicato (SiO4).

Cuando las partículas de silicato de calcio reaccionan con el líquido (agua), se forma un gel amorfo nanoporoso de silicato de calcio hidratado (CSH gel) en las partículas de cemento, mientras que el hidróxido de calcio (Ca(OH)2) (portlandita) nuclea y crece en los huecos disponibles y espacios de los poros. CSH gel se polimeriza y se endurece con el tiempo, formando una red sólida, que se asocia con una mayor resistencia mecánica. Soluble en Ca (OH) 2 es liberado por el cemento superficie y aumenta la alcalinidad del medio ambiente circundante.8

El propósito de este estudio es conocer los componentes de los cementos MTA Angelus® Blanco (Angelus, Lodrina, Paraná Brasil) y de Biodentine TM (Septodont, Saint-Maur-des Fosses, Francia) mediante difracción de rayos X y espectrometría de dispersión de electrones, fluorescencia de rayos X, observar la superficie mediante microscopio electrónico de barrido y espectroscopia infrarroja.

MATERIAL Y MÉTODOS

Los dos cementos utilizados se dividieron en dos grupos:

  • Grupo 1: MTA Angelus® Blanco (Angelus, Lodrina, Paraná Brasil).

  • Grupo 2: Biodentine TM (Septodont, Saint- Maur-des Fosses, Francia).

Para el análisis de DRX y FRX se utilizó 1 g del polvo que proporciona el fabricante.

Mientras que para los análisis de EDS, MEB e IR se mezclaron todos los productos utilizando el líquido y polvo que el fabricante anexó al producto y siguiendo estrictamente sus instrucciones se elaboró una muestra para cada grupo de 8 mm de diámetro por 4 mm de espesor. Y se tomaron aleatoriamente cinco puntos para el análisis.

El análisis por difracción de rayos X fue realizado en un difractómetro Philips Mod. 1130/96 (generador y PW1050/25 (goniómetro), utilizando CuKα en un intervalo angular de 4° a 70°.

Fluorescencia de Rayos X (FRX): Se realizó un análisis químico cuantitativo por fluorescencia de Rayos X con el espectrómetro Siemens SRS 3000, calibrado con materiales de Referencia Geoquímica. El análisis se realizó con la muestra en base seca, y la Pérdida por calcinación (PXC) se determinó calcinando 1g de muestra a 950 oC durante una hora.

Espectrometría de energía dispersiva (EDS) y microscopia electrónica de barrido (MEB): una vez endurecidas las muestras fueron colocadas en el portamuestra con una película de carbón en las que quedaron adheridas. Se hicieron las observaciones al microscopio electrónico de barrido (leol modelo 5900 LV Tokio Japón) con un rango de magnificación de 18X a 300,00X las magnificaciones utilizadas fueron de 500X, 1000X y 2000X.

Para análisis de espectrometría de energía dispersiva se efectúo un análisis químico elemental en un equipo Oxford modelo ISIS con una resolución de 133 eV con una detección de elementos del carbón al uranio.

Para este estudio se utilizó una amplificación de 500X, 1000X y 2000X en cuatro puntos previamente determinados en todas las muestras.

Espectroscopia infrarroja (IR): las muestras fueron analizadas por la técnica de transmitancia total atenuada (ATR) en un espectrómetro Marca Bruker Modelo Vector 33, con 32 barridos y una resolución de 4 cm-1. Las muestras a analizar se colocaron directamente sobre el cristal de diamante para su análisis, ya que esta técnica no requiere de ninguna preparación previa.

RESULTADOS

Los resultados por DRX, del MTA y Biodentine son los siguientes:

  • En ambos cementos hubo presencia de calcita y larnita.

  • En el MTA hubo presencia de Bismita, Vesuvianita y Bassanita; éstas estuvieron ausentes en el Biodentine.

  • En el Biodentine hubo presencia de Hatrurita y de Baddeleyita, no presentes en el MTA.

En el análisis de FRX se identificaron en ambos cementos SiO2, Al203, Fe2O3t, MgO, CaO, K2O, P2O5, TiO2. El MTA Angelus presentó Cr2O3 y BiO2, los cuales no se detectaron en el Biodentine, mientras que el Biodentine presentó Na2O y ZrO2 los cuáles estuvieron ausentes en el MTA Angelus (Cuadro I).

Cuadro I. Muestra los porcentajes de los componentes encontrados en el Grupo 1 (MTA Angelus) y Grupo 2 (Biodentine) mediante difracción de rayos 

Cemento SiO2% Al2O3% Fe2O3t % MnO % MgO % CaO % Na2O % Cr2O3% BiO2% K2O % P2O5% ZrO2% TiO2% PXC % Suma %
Biodentine 20.65 0.247 0.062 0.004 0.072 64.839 0.434 ND ND 0.036 0.015 6.50 0.009 6.72 99.60
MTA Angelus 21.07 3.47 0.36 ND 0.67 52.49 ND 0.96 16.50 0.021 0.11 ND 0.18 8.56 95.83

ND = No detectado; PXC = Pérdida por calcinación.

En el análisis de MEB en las muestras se observa la estructura del Biodentine con forma fibrilar e irregular en apariencia de cristal (Figura 1), mientras que en las MTA Angelus se observa una estructura porosa, irregular y se observan gránulos sueltos que se identifican como Bismuto (Figura 2).

Figura 1. Micrografías electrónicas de Barrido: con magnificaciones de 500X, 1000X y 2000X del Biodentine donde se observan cristales en forma fibrilar e irregular. 

Figura 2. Micrografías electrónicas de Barrido con magnificaciones de 500X, 1000X y 2000X de MTA Angelus donde se observa una estructura porosa e irregular, se identifica Bismuto el cual se observa como gránulos sueltos. 

En los resultados por EDS, nos muestra cómo en el grupo 1 (MTA Angelus) se observó la presencia de Bi el cual no estuvo presente en el otro grupo, mientras que en el grupo 2 (Biodentine) se observó la presencia de Cl el cual estuvo ausente en el grupo 1. Mientras que se detectaron C, O, Al, Si, Ca regularmente en los dos grupos (Cuadros II y III).

Cuadro II. Muestra los porcentajes de los elementos encontrados en las cinco muestras de cada cemento 

Elemento MTA1% MTA2% MTA3% MTA4% MTA5% Biode 1% Biode 2% Biode 3% Biode 4% Biode 5%
C 16.77 14 13.38 14.54 12.92 7.16 9.14 7.65 7.97 9.05
O 38.39 39.69 41.30 39.57 40.24 33.02 32.20 32.33 31.39 30.73
Al 2.15 2.33 2.49 2.26 2.50 0.28 0.32 0.61 0.06 -0.02
Cl ND ND ND ND ND 18.52 16.77 16.99 18.49 18.69
Ca 32.50 33.85 32.73 33.63 33.54 41.02 41.56 42.24 41.98 41.46
Si 5.64 6.08 5.59 5.88 5.76 0 0 0.19 0.10 0.10

Cuadro III. Muestra los porcentajes de los elementos encontrados en las cinco muestras de cada cemento 

Atómico
Elemento MTA1% MTA2% MTA3% MTA4% MTA5% Biode 1% Biode 2% Biode 3% Biode 4% Biode 5%
C 28.44 24.22 23.09 25.03 22.65 14.14 17.72 15.09 15.79 17.77
O 48.88 51.54 53.50 51.15 52.96 48.95 46.86 47.89 46.71 45.32
Al 1.62 1.79 1.91 1.73 1.95 0.25 0.28 0.53 0.05 -0.02
Cl ND ND ND ND ND 12.39 11.01 11.36 12.42 12.44
Ca 16.52 17.55 16.93 17.35 17.62 24.27 24.14 24.97 24.94 24.40
Si 4.09 4.50 4.13 4.33 4.32 0 0 0.16 0.09 0.08
Bi 0.44 0.40 0.45 0.41 0.51 ND ND ND ND ND

En el análisis estadístico se utilizó la prueba T de Student, obteniendo como resultado los puntos de los cuales se tomaron las muestras son homogéneos y que hay diferencias estadísticamente significativas en el porcentaje de lo diversos componentes detectados en los dos cementos con la pruebas de EDS (Cuadros IV y V).

Cuadro IV. Muestra el análisis estadístico realizado mediante la prueba T de Student 

Elemento Cemento Promedio Desviación estándar T Student p
Carbono MTA 14.32 1.499 7.898 0.001
Biodentine 8.19 0.8722
Oxígeno MTA 39.83 2.059 12.78 0.001
Biodentine 31.93 0.887
Aluminio MTA 2.346 0.1504 16.65 0.001
Biodentine 0.258 0.237
Calcio MTA 33.25 0.596 24.67 0.001
Biodentine 41.65 0.473
Silicio MTA 5.79 0.197 59.99 0.0001

Cuadro V. Muestra el análisis estadístico realizado mediante la prueba T de Student 

Elemento Cemento Promedio Desviación estándar T Student p
Carbono MTA 24.68 2.798 6.84 0.001
Biodentine 16.10 1.61
Oxígeno MTA 51.60 1.80 4.408 0.002
Biodentine 47.146 1.36
Aluminio MTA 1.80 0.134 14.329 0.001
Biodentine 0.226 0.2057
Calcio MTA 17.19 0.4627 27.26 0.001
Biodentine 24.54 0.386
Silicio MTA 4.276 0.164 52.95 0.0001
Biodentine 0.066 0.0676

ESPECTROSCOPIA INFRARROJA

De los resultados obtenidos de la muestra del MTA (Figura 3) se identificaron los grupos químicos característicos de carbonato de calcio en las bandas de absorción en 1410, 869 y 660 cm-1 del grupo C-O. La banda 952 cm-1 correspondiente al cloruro de calcio (CaCl).

Figura 3. Espectro de infrarrojo de la muestra de MTA. 

En la figura 4, se muestra el espectro de la muestra de Biodentine, se puede observar las bandas 3567 7 3426 cm-1, que corresponden a grupos N-H, la banda en 2925 cm-1 corresponde a grupos metilenos (CH2). La banda en 1739 cm-1 se asigna al C = O, de un ácido carboxílico, mismo que se corrobora con las bandas en 1558 y 1419 cm-1 con el grupo COOde ácidos carboxílicos. La banda en 1620 puede corresponder a un anillo proporcionararomático o a una amina secundaria. El anillo aromático puede corroborarse en la región de 1410 a 1500 cm-1 y el grupo amino en la banda 795 cm-1. La banda 1168 cm-1 corresponde al grupo CN. Las bandas en 702 y 676 cm-1 corresponden a grupos C-CH2 monosustituido (en el anillo aromático) y C-H respectivamente.

Figura 4. Espectro de infrarrojo de Biodentine. 

DISCUSIÓN

La hidroxiapatita como tal y otros materiales que contienen Ca exhiben excelente biocompatibilidad que se ve manifestada en una toxicidad tisular mínima y reacción a cuerpo extraño, osteoconductividad y osteogenicidad (LeGeros, 1991).9

La composición del polvo del Biodentine es silicato tricálcico, carbonato de calcio y óxido de zirconio (Koubi et al, 2011).10

El cloruro de calcio es uno de los aceleradores más eficaces para la hidratación y la configuración del cemento Portland (Camilleri et al, 2006).11

La calcita (CaCO3), la cual se observó en ambos cementos en este estudio, tiene dos funciones distintas: 1. Como un agente activo que está implicada en el proceso de hidratación y 2. Como rellenos que mejoran las propiedades mecánicas del cemento (Garrault et al, 2006).12 La hidratación del silicato tricálcico (3CaO.SiO2) conduce a la formación de un calcio hidratado hidróxido de silicato de gel (gel CSH) e hidróxido de calcio (Ca (OH)2) (Taylor, 1997).13

La superficie observada con SEM en el Biodentine es de cristales de tamaños variables en forma de placas hexagonales de Ca (OH) 2 (Taylor 1997)13 a diferencia de lo observado en éste, los cuales son cristales en forma filiforme.

Asgary14 reporta en su análisis de DRX del MTA blanco la presencia de CaO, SiO2, Bi2O3, Al2O3, MgO, SO3, Cl, FeO, P2O5, TiO2. En el presente estudio no se encontró presencia de Cl en el MTA y a diferencia de lo eportado por Asgary se observó la presencia de Cr2O3, K2O.

El MTA blanco se compone de una variedad de omponentes de óxido, típicamente de SiO2, CaO y Al2O3. Entre los óxidos, aluminio (Al), una neurotoxina s perjudicial para la salud humana debido a su capacidad para alterar la homeostasis del calcio celular y romover la oxidación celular (Zatta 2002).15

Gandolfi 8 reporta que en el análisis EDX del MTA obtuvo como resultado los elementos: Ca, Si, Cl, Bi, y O. En el análisis que nosotros realizamos no se encontró Cl y se encontró adicional a los resultados obtenidos de Gandolfi C y Al.

Song16 en un análisis de EDX de MTA reporta la presencia de Ca, Si, C, O, Mg, Al, S y Bi. Nuestro análisis difiere con el de Song en que el S y el Mg no estuvieron presentes.

MTA tiene una proporción de 4:1 de bismuto óxido de radiopacidad (Camilleri 200717, Torabinejad 199518). En este estudio la proporción de óxido de bismuto es muestra 16.5% como se observa en el cuadro I .

Asgary S et al,19 reportaron en el análisis EDX los picos mayores en el contenido calcio, sílice y bismuto, pero los de aluminio, magnesio y especialmente de hierro son considerablemente menores en MTA blanco, que puede justifi car la diferencia en el color. Coincidimos con los resultados obtenidos en nuestro estudio.

CONCLUSIÓN

Existe una gran similitud en los componentes químicos entre el MTA Angelus y Biodentine con excepción de los componentes químicos para proporcionarles radiopacidad, el tamaño y la forma del grano y en el caso del Biodentine el cloruro de calcio.

Agradecimientos

Al Dr. En Química Rafael Iván Puente Lee de la Facultad de Química de la Universidad Nacional Autónoma de México por el análisis EDS y MEB.

A la Q. Patricia Girón García del Instituto de Geología de la Universidad Nacional Autónoma de México por el análisis de DRX y FRX.

Al Mtro. Haroldo Elorza por su colaboración en el análisis estadístico.

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**Este artículo puede ser consultado en versión completa en http://www.medigraphic.com/facultadodontologiaunam.

Recibido: 15 de Octubre de 2014; Aprobado: 15 de Abril de 2015

* Dirección para correspondencia: Raúl Luis García Aranda, E-mail: rlga@unam.mx

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