Transmission Electron Microscopy (TEM) Through Focused ION Beam (FIB) from Vitrified Chromium Wastes

S. Ballesteros–Elizondo*¹, J. R. Parga–Torres², J. Ma. Rincón–López³, E. Palacios–González⁴

^1,2 Instituto Tecnológico de Saltillo, Departamento de Metal–Mecánica Blvd. V. Carranza 2400, Saltillo, Coahuila, Mexico. C.P 25230 *E–mail: sballes@ciateq.mx

¹ Centro de Tecnología Avanzada–CIATEQ, AC, Laboratorio de Equipos de Proceso, Unidad Bernardo Quintana, Av. Manantiales 23–A, Parque Industrial Bernardo Quintana , El Marqués 26246, Querétaro, Querétaro, Mexico

³ Instituto de Ciencias de la Construcción Eduardo Torroja–CSIC Grupo/Laboratorio de Materiales Vítreos y Cerámicos y Departamento de Sistemas Constructivos en la Edificación Serrano Galvache 4, Madrid, Spain. C.P. 28033

⁴ Instituto Mexicano del Petróleo, Laboratorio de Microscopía Electrónica de Ultra Alta Resolución–UHREM–L, Eje central Lázaro Cárdenas, Col. San Bartolo Atepehuacan, México D.F. 07730

ABSTRACT

This study shows how the Focused Ion Beam (FIB) has been applied to vitrified materials obtained from chromium wastes. Due to the issues arising during conventional Ar+ ion milling, it was necessary to thin these samples using FIB. Difficulties came from the heterogeneous size between chromium spinels and the residual glass phase. The FIB was applied to obtain thin foils from vitrified materials. These brittle and heterogeneous samples result in specimens with many perforations and chipping when using conventional thinning below 100 nanometers. Alternatively, FIB allowed thinning in the range of 60 – 80 nanometers from specifically selected areas such as the areas containing spinel crystals Mg(Al,Cr)2O4 in order to facilitate the final Transmission Electron Microscopy (TEM) observations. In this paper, FIB is shown to be a very powerful microtool as a brittle samples preparation method as well as providing an alternative way for performing conventional ceramography and Ar+ ion milling. FIB is a much less destructive method with greater observed capacity in the quantity and analysis of microcrystalline phases.

Keywords: Focused Ion beam (FIB), Transmission Electron Microscopy (TEM), Selected Area Diffraction Patterns(SADP).

RESUMEN

Este estudio muestra como el Focused Ion Beam (FIB) ha sido aplicado a materiales obtenidos de la vitrificación de residuos de cromo. Debido a problemas de desprendimiento de material cuando se aplicó el proceso de adelgazamiento por el método convencional de Ar+ ion milling fue necesario preparar las muestras usando FIB. Las dificultades se deben al tamaño heterogéneo de las espinelas de cromo y presencia de la fase vítrea residual. El FIB se utilizó para obtener laminillas delgadas de material vitrificado. Las muestras frágiles y heterogéneas que resultan del corte y pulido presentan muchas perforaciones y rebabas cuando se utiliza el método convencional de adelgazamiento a espesores por debajo de los 100 nm. Como método alternativo, el FIB permitió el adelgazamiento de muestras en el orden de 60–80 nm en áreas específicamente seleccionadas conteniendo cristales de espinelas Mg(Al,Cr)₂O₄ con el fin de facilitar las observaciones en Microscopía Electrónica de Transmisión (MET). Este artículo muestra cómo el FIB representa una micro–herramienta muy poderosa como método de preparación de muestras para corte y adelgazamiento de muestras frágiles, además de ser una alternativa de mayor alcance que la preparación de muestras por ceramografía o por el método de desbaste y pulido con iones Ar+. El método FIB es mucho menos destructivo y con mayor capacidad para observar aéreas de la muestra en cuanto a la cantidad y análisis de las fases microcristalinas presentes.

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References

[1] Rincon J Ma. and Romero M, Microstructural characterization by electron microscopy of ceramics and glasses, Microscopy and Analysis, nov. (1996) 23–25        [ Links ]

[2] Doig P and Flewitt PEJ, The role of specimen and instrumental parameters in STEM– eDs x–ray microanalysis of thin foils. Journal of Microscopy. (1983)130(3) :377–388        [ Links ]

[3] Ballesteros S, Parga J.R, Delgado A. ,Cano, Rincón J.Ma. Electron Microscopy study of vitrified materials from chromite contaminated soil and confinated mud waste with chrome III & VI. Joint Meeting Portuguese of the Spanish Microscopies, 2009, pp289        [ Links ]

[4] Munroe P R, The application of focused ion beam microscopy in the material sciences. Materials Characterization 60(2009) pp1–13        [ Links ]

[5] Maru M M, Peripolli S B, Gomes L S, Oliveira A M, Silva R F, Subsurface analysis of a worn bearing steel after FIB preparation. Joint Meeting Portuguese of the Spanish Microscopies, 2009 , pp245        [ Links ]

[6] Rincón J Ma and Romero M, Characterization of mullite/ZrO2 high–toughness ceramic materials by medium voltage analytical electron microscopy, Materials Characterization 45 (2000) 2, 117– 123.         [ Links ]

[7] Elfallagh F, Inkson B J, 3D analysis of crack morphologies in silicate glass using FIB tomograph. Journal of the European Ceramic Society 29. (2009) 47–52        [ Links ]

[8] Lucille A. Giannuzzi, RemcoGeurts and Jan Ringnalda 2keV Ga+ FIB Milling for Reducting Amorphous Damage in Silicon, Microsc. Microanal. 11 (Suppl 2) (2005) 828–829.         [ Links ]

[9] De Natale J F, Radiation damage in nuclear waste glass, Glasses and Glass–Ceramics for Nuclear Waste Management, 1987, Scientific Editor: J. Ma. Rincón, Ed. Ciemat and CSIC, Madrid pp 179–205.         [ Links ]