Estabilidad térmica de manganitas tipo La_1-xCa_xMnO₃ obtenidas mediante mecanosíntesis

 

I. A. Lira Hernández*¹, A. M. Bolarín Miró¹, F. Sánchez De Jesús¹, C. A. Cortés Escobedo²

 

¹ Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo –AACTyM Carr. Pachuca-Tulancingo Km 4.5, Mineral de la Reforma 42184, Hidalgo, México.

² Centro de Investigación e Innovación Tecnológica del IPN Cda. Cecati S/N, Col Sta. Catarina, CP 02250, Azcapotzalco, D.F. Mexico.

 

Recibido: 30 de abril de 2009.
Aceptado: 22 de julio de 2009.

 

Abstract

In this work is evaluate the thermal stability of manganites of lanthanum doped with calcium of type La_1-xCa_xMnO₃. The synthesis was carried out using of mechanical milling of energy high were mixed in stoichiometric proportions of metallic oxides, La₂O₃3, CaO y Mn₂O₃ as precursors varied x from 0 to 1 in increments of 0.1. The equipment employ was a SPEX 8000D mixer/mill, realize during milling different interlude of time at room temperature, at an oxide atmosphere and using an relation in weight of balls to powder of 10:1. We use thermogravimetric analysis, TGA/DTA and differential scanning calorimetry DSC, for determine the compositions with major thermal stability, in function of milling time and doped level. The results obtained allowed establish the produced reaction during the thermal treatment. They were identified process of oxidation-reducction during the heating of the ceramics as well as structural changes when increasing the milling time for the composition fixed, is low the temperature necessary for propitiate the formation of the manganite with structure orthorrombic, attributable to major increase of energy during the process of milling. The results indicate that the compositions more stables are those with level doped (x) beetwen 0.4 y 0.5, Should due to what possess a factor of tolerance more near to 1 and therefore major thermal stability.

Keywords: Lanthanum Manganite; Mechanosynthesis; Thermal Stability; Crystal Structure; Activation Energy.

 

Resumen

En este trabajo se evalúa la estabilidad térmica de manganitas de lantano dopadas con calcio del tipo La_1-xCa_xMnO₃. La síntesis se llevó a cabo mediante molienda mecánica de alta energía, utilizando mezclas estequiométricas de óxidos metálicos La₂O₃, CaO y Mn₂O₃ como precursores, variando x desde 0 hasta 1, en intervalos de 0.1. El equipo empleado fue un molino SPEX 8000D, realizando moliendas durante distintos intervalos de tiempo a temperatura ambiente, en atmósfera oxidante y empleando una relación en peso de bolas:polvo de 10:1. Se empleó análisis termogravimétrico, TGA/DTA y calorimetría diferencial de barrido, DSC, para determinar las composiciones con mayor estabilidad térmica, en función del tiempo de molienda y el nivel de dopaje. Los resultados obtenidos permitieron establecer las reacciones producidas durante el tratamiento térmico. Se identificaron procesos de oxidación-reducción durante el calentamiento de los cerámicos así como cambios de fase. Al incrementar el tiempo de molienda, para una composición fija, es menor la temperatura necesaria para propiciar la formación de la manganita con estructura ortorrómbica, atribuible al mayor aporte de energía durante el proceso de molienda. Los resultados señalan que las composiciones más estables son aquellas con niveles de dopaje (x) entre 0.4 y 0.6, debido a que poseen un factor de tolerancia más cercano a 1 y por lo tanto mayor estabilidad estructural.

Palabras Clave: Manganitas de Lantano; Mecanosíntesis; Estabilidad Térmica; Estructura Cristalina; Energía de Activación.

 

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Referencias

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