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Madera y bosques

versão On-line ISSN 2448-7597versão impressa ISSN 1405-0471

Madera bosques vol.24 no.2 Xalapa Ago. 2018  Epub 25-Set-2018

http://dx.doi.org/10.21829/myb.2018.2421816 

Artículos científicos

Calidad de pulpa Kraft de Pinus pseudostrobus L. obtenida a partir de astilla industrial

Quality of Kraft pulp of Pinus pseudostrobus L. obtained from industrial chips

Rosalío Gabriel-Parra1  * 

José Guadalupe Rutiaga-Quiñones2 

Rocío Orihuela-Equihua2 

José de Jesús Rivera-Prado3 

Rubén Sanjuán-Dueñas3 

Artemio Carrillo-Parra4 

1 Universidad Autónoma de Nuevo León. Facultad de Ciencias Forestales. Linares, Nuevo León, México.

2 Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo. Facultad de Ingeniería en Tecnología de la Madera. Morelia, Michoacán, México.

3 Universidad de Guadalajara. Departamento de Madera, Celulosa y Papel “Ing. Karl Augustin Grellmann”. Centro Universitario de Ciencias Exactas e Ingenierías. Zapopan, Jalisco, México.

4 Universidad Juárez del Estado de Durango. Instituto de Silvicultura e Industria de la Madera. Durango, Durango, México.

Resumen:

El objetivo de esta investigación fue incrementar el rendimiento y la calidad de la pulpa generada a partir de astilla industrial de Pinus pseudostrobus L. Se trabajó con la astilla industrial de la madera de Pinus pseudostrobus L. de la empresa SCRIBE planta Morelia, Michoacán, México. Las temperaturas empleadas fueron 165 °C y 170 °C, los tiempos de cocción 40 minutos y 80 minutos, cargas de reactivos de 18% y 22%. Las variables de respuesta fueron: rendimiento, número de kappa, rechazos y álcali residual de acuerdo con las normas TAPPI. Los resultados se analizaron aplicando un diseño experimental factorial. El rendimiento varió de 33% a 52%; el número de kappa de 11 a 40; los rechazos de 3.4% a 25.4% y el álcali residual de 3.1 g/L a 11 g/L. La maximización del rendimiento (54.8%) se obtuvo a una temperatura de 162 °C, tiempo de cocción de 40 minutos y carga de reactivos de 23%. La minimización de la variable número de kappa (11.2), se obtuvo a una temperatura de 166 °C, tiempo de cocción de 26 minutos y carga de reactivos de 19%. La minimización de los rechazos se presentó a una temperatura de 162 °C, 26 minutos de cocción y carga de reactivos de 19%. Por último, la minimización del álcali residual (4.9 g/L) se presentó a una temperatura de 169.18 °C, tiempo de cocción de 60.14 minutos y carga de reactivos de 20%. Las condiciones de operación en el proceso de cocción proporcionan un rendimiento de 50% con respecto al porcentaje de astilla inicial utilizada y un número de kappa de 15.8 menor en comparación con resultados de pulpas de especies de pino publicados.

Palabras clave: álcali; cocciones; número de kappa; rechazos

Abstract:

The objective of this research was to increase the yield and quality of the pulp generated from the industrial chips of Pinus pseudostrobus L. It was carried out with the industrial chips of the wood of Pinus pseudostrobus L. of SCRIBE Company in Morelia, Michoacán, México. The temperatures used were 165 °C and 170 °C, cooking times of 40 minutes and 80 minutes and loading of reagents of 18% and 22%. The response variables were: yield, kappa number, rejects and residual alkali according to the TAPPI standards. The results were analyzed using an experimental factorial design. Yield varied from 33% to 52%; kappa number of 11 to 40; The rejections from 3.4% to 25.4% and the residual alkali from 3.1 g/L to 11 g/L. The yield maximization (54.8%) gave a temperature of 162 ° C, cooking time of 40 minutes and loading of reagents of 23%. Minimizing the kappa number variable (11.2) was obtained at a temperature of 166 ° C, cooking time of 26 minutes and loading of reagents of 19%. Minimization of the rejections were presented at a temperature of 162 °C, 26 minutes of cooking and a load of reagents of 19%. Finally, the residual alkali minimization (4.9 g/L) was presented at a temperature of 169.18 °C, cooking time of 60.14 minutes and loading of reagents of 20%. The operating conditions in the cooking process provide a 50% yield relative to the initial chip percentage used and a lower kappa number of 15.8 compared to pulp results from published pine species.

Keywords: alkali; cooking; kappa number; rejections

Introducción

El pulpeo químico al sulfato o Kraft es uno de los procesos de transformación química de la madera más importantes, debido a que representa deslignificaciones satisfactorias y altos rendimientos (Mariani y Torres, 2004). La remoción de lignina en la mayoría de los géneros va de 90% a 95% (Kringstad, 1984); sin embargo, al utilizar especies del género Pinus se pueden formar incrustaciones y precipitaciones (pitch) por la presencia de resina (Rodríguez, 2005). Por lo anterior, se ha encontrado que el aprovechamiento real de celulosa por tratamiento químico de árboles resinosos de los géneros Abies y Pinus es de 50% (Boeykens, 2006).

A escala mundial en el año 2015, la producción de pulpa de madera alcanzó los 173 millones de toneladas, lo que corresponde a un aumento de 1% con respecto al año 2014. La pulpa obtenida de otro tipo de fibras en el mismo año (2015) fue de 13 millones de toneladas presentando una reducción de 5% con respecto del año anterior (Organización de las Naciones Unidas para la Alimentación y la Agricultura [FAO], 2017). Los países con mayor producción de composición de fibras son Estados Unidos de América, China, Japón, Canadá y Brasil (FAO, 2014).

La superficie forestal de México está cubierta de especies de coníferas y latifoliadas. Las coníferas cubren 88% de la superficie y son las más utilizadas en la producción de pulpa y papel (Paz, Solís, Ruiz y Torres, 2011). La más importante característica de las especies de madera del género Pinus por la que son destinadas a la producción de pulpa celulósica es su mayor longitud de fibras; una mayor longitud de fibras proporciona mayor resistencia al papel. Además el género Pinus es el más abundante en México, al existir 46 especies distribuidas en tres subespecies y 22 variedades.

Por lo anterior, el enfoque para esta investigación fue determinar los valores óptimos de los parámetros del proceso de pulpa Kraft de la especie Pinus pseudostrobus para mejora en el porcentaje del rendimiento y aumento en el grado de deslignificación (número de kappa).

Objetivos

El principal objetivo del presente trabajo fue definir una combinación de temperatura, tiempo de cocción y cargas de reactivo que proporcione el mayor rendimiento y calidad de la pulpa generada a partir de astilla industrial de Pinus pseudostrobus L., utilizando ocho combinaciones.

Materiales y métodos

Material base y clasificación

La astilla residual de la madera de pino (Pinus pseudostrobus L.) se obtuvo de la empresa SCRIBE planta Morelia. La astilla residual se tamizó en una zaranda para obtener longitudes de 25 mm a 35 mm y espesores de 3 mm a 7 mm de acuerdo con lo establecido por Sanjuán (1997).

Cocción de fibras y análisis del licor

Las cocciones de las fibras se realizaron en un digestor tipo bath rotatorio. Se utilizaron cargas de 200 g de astilla húmeda, con una sulfidez de 20% y un álcali activo (Na2O) de 96 g/L - 100 g/L a una relación de baño de 4:1. El proceso inicial de cocción se realizó a una presión de 245 kPa (2.5 kg/cm2), temperatura de 140 ºC, por un período de 20 minutos, para lograr la penetración del licor. Al finalizar, el tiempo, la temperatura y carga de álcali se modificaron de acuerdo con los parámetros establecidos en las normas señaladas en la tabla 1. Posteriormente se enfriaron las fibras a temperatura ambiente para evitar un sobrecalentamiento (Sanjuán, 1993).

Tabla 1 Normas de la Asociación Técnica de la Industria de la Pulpa y Papel Technical (Association of Pulp and Paper Industry [TAPPI], 2000), empleadas para analizar la pulpa de Pinus pseudostrobus L. 

Análisis de pulpa
Prueba Norma
1.- Rendimiento T 240 om-93
2.- No. de kappa T 236 om-85
3.- Rechazos T 204 om-88
4.- Análisis de licor residual Método potenciométrico

El licor de cocción se analizó con el método de potenciómetro (Sanjuán, 1993). Los cálculos respectivos se indican como Na2O en g/L (Libby, 1980).

Preparación de la pulpa

El lavado de la pulpa Kraft se realizó con un tamiz de metal con una abertura de 2.0 mm; se vertió abundante agua corriente, hasta la eliminación de casi la totalidad del licor residual. La pulpa se desintregó en un pulper de laboratorio, a una velocidad de 282.744 rad/s (2700 rpm), durante de un minuto, se evitó el destrozo de las fibras. La depuración se realizó en un depurador de laboratorio de forma cilíndrica y provisto de un agitador para la disolución de la pulpa en el agua. La homogeneización de la pulpa se realizó a 26.18 rad/s (250 rpm). Los rechazos, fueron secados en estufa y cuantificados gravimétricamente.

Análisis de pulpa Kraft

La pulpa celulósica se analizó según lo establecido en las normas presentadas en la tabla 1.

Diseño experimental

Los resultados obtenidos fueron analizados bajo un diseño experimental factorial 23, siendo el factor A: temperatura máxima (165 °C y 175 °C), factor B: tiempo de cocción (40 min y 80 min) y factor C: carga de reactivos (18% y 22%); cada tratamiento constó de una repetición (Tabla 2). Para comparar los tratamientos, se realizaron análisis de varianza (ANOVA) con un nivel de confianza de 95% (Montgomery, 1991). Se utilizó un método factorial similar para determinar las influencias significativas de las variables (Escoto, Murillo, Rodríguez, Hernández y Rivera, 2015). Los análisis estadísticos se realizaron con el programa Statgraphics versión 4 plus.

Adicionalmente se realizaron gráficas de Pareto para determinar el valor exacto de los factores temperatura, tiempo y carga de álcali que magnifican o minimizan las variables respuesta.

Tabla 2 Tratamientos realizados para la cocción de las fibras de Pinus pseudostrobus L. (Diseño experimental factorial 23). 

Tratamiento Temperatura (°C) Tiempo (min) Carga (%)
1 165 40 18
2 165 40 22
3 165 80 18
4 165 80 22
5 175 40 18
6 175 40 22
7 175 80 18
8 175 80 22

Resultados y discusión

El rendimiento obtenido fue de 37% a 52% (Tabla 3). El análisis de varianza no presentó diferencias significativas (p > 0.05) entre tratamientos en los factores temperatura, tiempo y carga; sin embargo se encontraron diferencias estadísticamente significativas (p < 0.05) en las interacciones temperatura/carga y tiempo/carga (Tabla 4). Gomes de la Silva, Vieira, Zattoni y Urga (1999) encontraron rendimientos de 59% con el uso de aditivos como la antraquinona, en el proceso de pulpeo en Pinus taeda y P. elliottii. Por otro lado Rodríguez y Torres (1992) registraron rendimientos de 40% a 46% de pulpa Kraft a partir de P. patula, P. taeda y P. elliottii, crecidos en Chile.

Tabla 3 Rendimiento, números de kappa, rechazos y álcalis residuales de cocciones de Pinus pseudostrobus L. a diferentes temperaturas, tiempos de residencia y cargas. 

Trat. Temperatura (°C) tiempo (min) Carga (%) Rendimiento (%) No. de kappa Rechazos (%) Álcali residual (g/L)
1 165 40 18 39.58 23.01 4.55 8.8
2 165 40 22 52.39 15.79 12.97 7.6
3 165 80 18 49.98 40.04 16.86 6.0
4 165 80 22 44.20 24.65 25.47 6.6
5 175 40 18 38.10 15.83 20.03 10.1
6 175 40 22 39.72 30.96 31.00 12.0
7 175 80 18 44.80 35.22 20.34 9.3
8 175 80 22 37.10 19.03 10.04 11.1

Tabla 4 ANOVA de las variables rendimiento, número de kappa, rechazos y álcali residual de pulpa de Pinus Pseudostrobus L. a diferentes condiciones de temperatura, tiempo, carga. 

Fuente de variación Temperatura (°C) Tiempo (min) Carga (%) Tempera-tura/tiempo Tempera-tura/carga Tiempo/carga
Rendimiento Cuadrado medio 14.3471 0.1346 5.68555 0.87422 42.968 143.533
Relación F 0.77 0.01 0.31 0.05 2.32 7.78
Valor - P 0.3885 0.9329 0.5853 0.8301 0.037 0.011
Número de kappa Cuadrado medio 73.8705 0.3257 36.5837 0.2162 25.2506 48.93
Relación F 2.98 0.01 1.47 0.01 1.02 1.97
Valor - P 0.0984 0.9098 0.2375 0.9265 0.324 0.1742
Rechazos Cuadrado medio 294.373 0.2634 1.7764 461.39 35.1649 68.7241
Relación F 9.17 0.01 0.06 14.37 1.1 2.14
Valor - P 0.0062 0.9286 0.8162 0.001 0.3067 0.1576
Álcali residual Cuadrado medio 7.2786 0.0017 1.3562 0.3025 0.4225 0.1225
Relación F 3.12 0.01 0.58 0.13 0.18 0.05
Valor - P 0.0914 0.9784 0.4541 0.7223 0.6747 0.821

Valores en negritas presentaron diferencias estadísticas significativas (p < 0.05).

Los números de kappa presentaron un intervalo de 15.79 a 40.04 (Tabla 3), no se encontraron diferencias estadísticamente significativas (p > 0.05) entre tratamientos al variar las temperaturas, tiempo, cargas; tampoco en las interacciones correspondientes (Tabla 5). Los valores obtenidos son similares a los números de kappa de 20 a 40 hallados por Rodríguez y Torres (1992) en pulpa Kraft a partir de Pinus patula, P. taeda y P. elliottii plantados en Chile; son superiores a 9.8 y 10.4 encontrados por Andrade, Colodette y Oliveira (2013) para dos pulpas Kraft de Pinus, y a los valores de 26 a 29 documentados por Kibblewhite (1984) para pulpa Kraft de Pinus radiata. Los resultados fueron superiores también al valor promedio de 10.6 publicado por Arias (2001), para celulosa de alta blancura a partir de especies de pino y eucalipto.

Tabla 5 ANOVAS de Número de kappa, rechazos y álcali residual de pulpa de Pinus Pseudostrobus L. 

Número de kappa Rechazos Álcali residual
Fuente de variación Cuadro medio F Valor - P Cuadro medio F Valor - P Cuadro medio F Valor - P
Temperatura 73.8705 2.98 0.0984 294.373 9.17 0.0062 7.2786 3.12 0.0914
Tiempo 0.3257 0.01 0.9098 0.2634 0.01 0.9286 0.0017 0.01 0.9784
Carga 36.5837 1.47 0.2375 1.7764 0.06 0.8162 1.3562 0.58 0.4541
Temperatura/tiempo 0.2162 0.01 0.9265 461.39 14.37 0.0010 0.3025 0.13 0.7223
Temperatura/carga 25.2506 1.02 0.3240 35.1649 1.10 0.3067 0.4225 0.18 0.6747
Tiempo/carga 48.93 1.97 0.1742 68.7241 2.14 0.1576 0.1225 0.05 0.8210

Los rechazos presentaron diferencias significativas (p < 0.05) en el factor temperatura (Tabla 4). El valor más bajo fue de 4.55%, seguido de 10.04% (Tabla 3). Los resultados aquí registrados fueron mayores que los presentados por Rodríguez y Torres (1992) para P. elliottii y P. taeda (0.4%).

El menor valor para el álcali residual fue de 6.0 g/L a un tiempo de 80 minutos; sin embargo, no se presentaron diferencias significativas (p > 0.05) en los tratamientos con las variables estudiadas (Tabla 4). Rodríguez y Torres registraron que los consumos aumentaron en 25% para P. patula y en 12% para P. elliottii, al prolongar el tiempo de 30 minutos a 60 minutos.

Efecto de las variables tiempo, temperatura y carga

El rendimiento de la pulpa estuvo en relación con la combinación de los factores carga y tiempo. El factor tiempo tuvo un efecto en forma individual presentando en el tratamiento 2 el rendimiento con el valor más alto (Fig. 1a).

El número de kappa estuvo influenciado por los tres factores. El factor carga presentó mayor influencia sobre esta variable, el menor número de kappa se presentó en el tratamiento 2 (Fig. 1b).

Los rechazos estuvieron influenciados por la carga, seguidos por la combinación de la temperatura y el tiempo; el valor más abajo se presentó en el tratamiento 1 (Fig. 1c).

En la respuesta álcali residual, la temperatura, seguida del tiempo fueron los factores de mayor influencia; el tratamiento 3 presentó el menor valor (Fig. 1d). Esto se debe a que a mayor tiempo exposición de la astilla de madera de Pinus pseudostrobus L., la temperatura se mantendrá por mayor tiempo, teniendo como consecuencia un mayor consumo de álcali.

Figura 1 Gráficas de barras de las variables de pulpa de Pinus pseudostrobus L. 

Superficie de respuesta

La superficie de respuesta para la variable rendimiento muestra que el factor temperatura a 167 °C y el tiempo de 50 minutos generarán un porcentaje de rendimiento de 46% (Fig. 2a y 2b). Sin embargo, la reducción en los números de kappa depende de emplear una temperatura de 170 °C y tiempos menores, de 30 minutos (Fig. 2c y 2d). Esta minimización del número de kappa proporcionará una mayor deslignificación de la pulpa celulósica.

Figura 2 Superficie de respuesta con respecto al rendimiento (2a 165 °C y 2b 175 °C) y número de kappa (2c 165 °C y 2d 175 °C). 

En las figuras 3a y 3b se observa que los porcentajes de rechazo tienden a ser menores cuando se utiliza una temperatura de 160 °C y un tiempo menor a 25 minutos. La superficie de álcali residual indica que para disminuir los valores, la temperatura debe de ser 170 °C con un tiempo de 55 minutos a una carga de 20% (Fig. 3c y 3d).

Figura 3 Superficie de respuesta con respecto a los rechazos (3a 165 °C y 3d 175 °C) y álcali residual (3c 165 °C y 3d 175 °C) de pulpa de P. pseudostrobus L. [temperatura (°C), tiempo (min), carga (%), álcali residual (%)]. 

Maximización y minimización de las variables de calidad

La maximización del rendimiento se tuvo a una temperatura de 161 °C, tiempo de 40 minutos y carga de 23% (Tabla 6). El rendimiento es mayor al encontrado por Díaz-Vaz, Ananias, Valenzuela, Torres y Rodríguez (2012) en la pulpa Kraft de astillas de Pinus radiata III (44% a 50.6%).

Tabla 6 Maximización de rendimiento y minimización de número de kappa, rechazos y álcali residual. 

Variables de Respuesta Factores Óptimos Maximización y Minimización
Temperatura (°C) Tiempo (min) Carga (%)
Rendimiento 161.6 40.5 23.4 54.8 (Maximización)
Número de kappa 166.8 26.4 19.5 11.2 (Minimización)
Rechazos 162.8 26.3 18.9 00.6 (Minimización)
Álcali Residual 169.2 60.1 19.5 4.90 (Minimización)

Por otra parte, la minimización del número de kappa se logró a una temperatura de 166 °C, cargas de 19% y 26 minutos de tiempo de cocción (Tabla 5), elevando el grado de deslignificación y favoreciendo el decremento del uso de reactivos para un posterior blanqueo de la pulpa celulósica.

En la tabla 6 se muestra que el mayor rendimiento fue de 54% con un número de kappa de 11.28. Rigatto, Dedecek y Matos (2004), en un trabajo acerca de la influencia de los atributos sobre la calidad de la madera de Pinus taeda para la producción de celulosa Kraft presentaron rendimientos de 48.56% a 50.69% y números de kappa de 30.85 a 31.47, siendo estos últimos mayores los obtenidos en este trabajo.

La minimización de la variable de respuesta rechazos se presenta con tiempos de cocción de 26 minutos, temperatura de 162 °C y carga de 19%. Para el álcali residual (Tabla 6) hay una similitud en la carga con 19.5% y temperatura de 169 °C, pero con el doble del tiempo de cocción (60 minutos).

Conclusiones

Los rendimientos obtenidos son similares a lo documentado en la literatura (40% y 50%), lo que corrobora la tendencia de obtener rendimientos de 50% de la cantidad de astilla utilizada para cada cocción.

La pulpa obtenida a partir de la astilla industrial de Pinus pseudostrobus presenta valores favorables en rendimientos, número de kappa, rechazos y álcali residual. Esto a consecuencia de las condiciones de operación utilizadas en el proceso de cocción, siendo estos menores comparados con resultados de pino registrados anteriormente.

Los datos generados permitieron establecer la maximización de los rendimientos al trabajar con temperatura de 161 °C, tiempo de 40.5 minutos y carga de 23.4%, considerando los factores para una minimización de las variables que así lo requieren como el número de kappa, rechazos y álcali residual

Referencias

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Recibido: 12 de Mayo de 2015; Aprobado: 14 de Diciembre de 2017

*Autor de correspondencia. gamich15@live.com.mx

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