Investigación

 

Estudio de películas amorfas de TiAlN preparadas por erosión catódica reactiva por radiofrecuencias

 

L. García-González*, J. Morales-Hernández**, J.P. Bartolo-Pérez***, O. Ceh-Soberanis***, J. Muñoz-Saldaña**** y F.J. Espinoza-Beltrán****

 

* Programa de Posgrado en Materiales del Centro de Investigación y de Estudios Avanzados del IPN, Unidad Querétaro, Libramiento Norponiente No. 2000, Fracc. Real de Juriquilla, Querétaro, Qro., 76230, México.

** Programa de Posgrado en Ingeniería de la Facultad de Ingeniería de la Universidad Autónoma de Querétaro, Querétaro, Qro. México.

*** Centro de Investigación y de Estudios Avanzados del IPN, Unidad Mérida, Km. 6 Antigua Carretera a Progreso, Apartado Postal 73 Cordemex 97310 Mérida Mérida, Yucatán, México.

**** Centro de Investigación y de Estudios Avanzados del IPN, Unidad Querétaro, Libramiento Norponiente No. 2000, Fracc. Real de Juriquilla, Querétaro, Qro., 76230, México.

 

Recibido el 25 de septiembre de 2003;
Aceptado el 8 de diciembre de 2003.

 

Resumen

Empleando la técnica de erosión catódica reactiva por radiofrecuencias (rf) asistida por un magnetrón, se prepararon películas de TiAlN con estructura amorfa sobre sustratos de acero y de vidrio Corning en una atmósfera de Ar + N₂, usando un blanco de Ti-Al (40/60 % en peso). La temperatura de sustrato se mantuvo a temperatura ambiente (~25°C) con el fin de obtener películas amorfas. La razón de presión parcial de nitrógeno a argón, P_N/P_Ar, se varió considerando tres valores: 0.14, 0.28, y 0.43; manteniendo constantes estas razones durante toda la evaporación. Así mismo, se fabricaron películas introduciendo nitrógeno en pulsos periódicos con valores máximos de P_N/P_Ar ≈ 4.7 durante 45 s, con períodos fijos de 10, 15 y 20 min. En todos los casos se obtuvieron películas con estructura amorfa, de acuerdo con mediciones de difracción de rayos X (DRX). La composición química de las muestras se obtuvo a partir de mediciones de espectroscopía de energía dispersada (EED), mostrando una clara dependencia con las condiciones de evaporación. No obstante la estructura amorfa del material, mediciones de microscopía de fuerza atómica (MFA) indican una morfología superficial dependiente del contenido de nitrógeno. Para la identificación de enlaces químicos se realizaron mediciones de espectroscopía electrónica para análisis químico (EEAQ) y espectroscopía de dispersioÍn Micro-Raman (EDMR). Las propiedades mecánicas de las muestras obtenidas (dureza, módulo de elasticidad y tenacidad a la fractura) se realizaron por nanoindentación y micro-dureza Vickers.

Descriptores: Películas amorfas; erosión catódica reactiva; enlaces químicos; TiAlN.

 

Abstract

Using the reactive magnetron rf sputtering technique, we prepared TiAlN films with amorphous structure on Corning glass and steel substrates in a reactive atmosphere of nitrogen and argon using a target of Ti-Al (40/60 wt. %). The average temperature of the substrates was about 25° C, with the purpose of obtaining amorphous films. The ratio of partial pressure of nitrogen to argon, P_N /P_Ar, was varied according to these values: 0.14,0.28, and 0.43; fixing these values during whole the evaporation. Further on, films were prepared introducing nitrogen in periodic pulses with maximum values of P_N/P_Ar ≈ 4.7 during 45 seconds, with fixed periods of 10, 15 and 20 minutes. In all cases amorphous films were obtained, according to X-ray Diffraction. The chemical composition of the samples was measured by electron dispersive spectroscopy, showing a clear dependence with the evaporation conditions. In spite of the amorphous structure of the material, atomic force microscopy measurements showed a surface morphology dependent on the nitrogen content. Additionally, measurements of electronic spectroscopy for chemical analysis and Raman scattering spectroscopy for identification of chemical bonds were carried out. Measurements of mechanical properties of the samples were carried out using nanoindentation and micro-hardness Vicker's tests.

Keywords: Amorphous films; reactive sputtering; chemical bonds; TiAlN.

 

PACS: 81.15.C; 31.10; 78.30.L; 61.43.D; 61.16.C

 

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Agradecimientos

Este trabajo fue apoyado por el Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología (CONACYT) por medio de los proyectos G33178-U y 38667-E. Los autores agradecen al Dr. Sergio Jiménez Sandoval, así como el apoyo de los auxiliares: Ing. José Eleazar Urbina Álvarez, Q en A Martín Adelaido Hernández Landaverde, Ing. Pedro García Jiménez, Ing. Rivelino Flores Farias, Q en A Cyntia Iveet Zúñiga Romero, Ing. Joaquín Marqués Marín y al Ing Wilian Cauich.

 

Referencias

1. S.K. Wu, H.C. Lin y D.L. Liu, Surf. Coat. Technol. 124 (2000) 97.         [ Links ]

2. M. Brogren et al., Thin Solid Film 370 (2000), 2681.         [ Links ]

3. D. McIntyre, J.E. Greene, G. Hakansson, J.E. Sundgren y W.D. Munz, J. Appl. Phys. 67 (1990) 1542.         [ Links ]

4. B.Y. Shew, J.L. Huang y D.F. Lii, Thin Solid Films 293 (1997) 212.         [ Links ]

5. Ming-Hua Shiao, Sui-An Kao, Fuh-Sheng Shieu, Thin Solid Films 375 (2000) 163.         [ Links ]

6. R.J. Rodríguez et al., Vacuum 67 (2002) 509.         [ Links ]

7. S. Ikeda, S. Gilles y B. Chenevier, Thin Solid Films 315 (1998) 257.         [ Links ]

8. K. Chakrabarti, J.J. Jeong, S.K. Hwang, Y.C. Yoo y C.M. Lee, Thin Solid Films 406 (2002) 159.         [ Links ]

9. D.F. Lii, J. Mater Sci. 33 (1998) 2137.         [ Links ]

10. A.S. Bhansali, R. Sinclair, A.E. Morgan, J. Appl. Phys. 68 (1990) 1043.         [ Links ]

11. M. Maidhof, D. Hofmann, S. Hunkel y H. Schluessler, in 39^th Anual Technical Conference Proceedings, Society of Vacuum Coaters, Albuquerque, 109 (1996).         [ Links ]

12. J. Musil y H. Hruby, Thin Solid Films 365 (2000) 104.         [ Links ]

13. C. Rebholz et al., Surf. Coat. Technol. 113 (1999) 126.         [ Links ]

14. A. Raveha, D.Z. Rosen, R. Shneck y M. Weiss, J. Vac. Sci. Technol. A 17 (1999) 2001.         [ Links ]

15. A.M. Korsunsky, M.R. McGurk, S.J. Bull y T.F. Page, Surf. Coat. Technol. 99 (1998) 171.         [ Links ]

16. B.W. Mott, Micro-Indentation Hardness Testing, Butterworths (London, 1957).         [ Links ]

17. M. Samandi, T.J. Bell y M.V. Swain, Proc. MRS 239 (1992) 355.         [ Links ]

18. B. Jonsson y S. Hogmark, Thin Solid films 114 (1984) 257.         [ Links ]

19. P.J. Burnett y D.S. Rickerby, Thin Solid films 148 (1987)41.         [ Links ]

20. B.R. Lawn, A.G. Evans y D.B. Marschall, J. Am. Ceram. Soc. 63 (1980) 574.         [ Links ]

21. G.R. Anstis, J Am Ceram Soc 64 (1981) 533.         [ Links ]

22. W.C. Oliver y G.M. Pharr, J. Mater. Res. 7 (1992) 1564.         [ Links ]

23. A. Karimi, Y. Wang, T. Cselle y M. Morstein, Thin Solid Films 420-421 (2002) 275.         [ Links ]

24. T.W. Scharf, H. Deng y J.A. Barnard, J. Vac. Sci. Technol. A 15 (1997) 963.         [ Links ]

25. Y. Murakami, M.B. Takeyama y A. Noya, Elec. and Commun. Japan 83 (2000) 848.         [ Links ]

26. A.Mahmood et al., Diamond and Related Materials 12 (2003) 1315.         [ Links ]

27. M.A. Baker, S. Klose, C. Rebholz, A. Leyland y A. Matthews, Surface and Coatings Technology 151-152 (2002) 338.         [ Links ]

28. W. Spengler y R. Kaiser, Solid State Commun. 18 (1976) 881.         [ Links ]

29. C.P. Constable, J. Yarwood y W.-D. Munz, Surf. Coat. Technol. 116-119 (1999) 155.         [ Links ]

30. H. Harima et al., Appl. Phys. Lett. 74 (1999) 191.         [ Links ]

31. S. Anderbouhr, S. Gilles, E. Blanquet, C. Bernard y R. Madar, Chem. Vap. Deposition 5 (1999) 109.         [ Links ]