Introducción

Una balanza de presión es un instrumento utilizado para medir la presión de un fluido mediante el principio del equilibrio de fuerzas: la fuerza que ejerce la presión medida sobre un área conocida contra la fuerza gravitacional de pesas conocidas colocadas en un arreglo cilindro-pistón (^{OIML 1994, 6}; ^{EURAMET 2011, 3}). La determinación del valor de la masa de cada una de las pesas aplicadas sobre una balanza de presión, es un contribuyente importante en la estimación de la incertidumbre de medida de la balanza misma, cuando ésta se utiliza para la calibración de otra balanza de presión (^{Soriano y Segura 2007, 1}). Si una balanza de presión se calibra siguiendo el método de la determinación del área efectiva, es necesario que las pesas de referencia estén calibradas en la magnitud de masa, para poder calcular la presión que generan debido a la fuerza de gravedad (^{OIML 1994, 20}; ^{EURAMET 2011, 18 y 23}; ^{Kojima y Kobata 2012, 2481}). Uno de los requisitos para la calibración de las pesas de referencia en el aire, es la determinación de su densidad o su volumen, puesto que con dicho valor se puede determinar la corrección por empuje del aire durante su calibración en masa (^{Jones y Schoonover 2002, 113}; ^{Malengo y Bich 2012, 289}).

En la recomendación OIML R 111-1 (^{OIML 2004, 42}) se describen seis métodos para la determinación de la densidad de pesas normalizadas, empleadas en las operaciones de calibración en masa (^{Jian et al. 2013, 1360008-2}). Aun cuando la OIML R 111-1 (^{OIML 2004, 4}) está orientada a pesas estandarizadas, utilizadas para la verificación y calibración de pesas e instrumentos para pesar, los métodos descritos sirven también para las pesas de referencia usadas en la calibración de balanzas de presión. Entre los métodos citados se incluyen cuatro que implican la inmersión de las pesas en algún líquido (Métodos A, B, C y D), un método geométrico (Método E) y uno “teórico” (Método F). Aunque de los tres tipos de métodos el método de pesada hidrostática (inmersión, Método A) es el más exacto (^{OIML 2004, 42}; ^{Jian et al. 2013, 1360008-2}) y uno de los más usados, incluso en comparaciones de volúmenes de pesas normalizadas de alta exactitud (^{Becerra et al. 2015, 2}), no es sencillo de implementar y además consume una cantidad considerable de tiempo cuando se van a medir los volúmenes de varias pesas (^{Kobata et al. 2004, S75}; ^{Malengo y Bich 2012, 289}).

Por otra parte, se han desarrollado métodos alternativos para la determinación del volumen de pesas normalizadas, no reportados en la OIML R 111-1 (^{OIML 2004}), entre los que destaca el basado en la pesada en aire a diferentes densidades (^{Malengo y Bich 2012, 289-293}; ^{Clarkson et al. 2001, 17-23}), donde se requiere el uso de balanzas comparadoras instaladas dentro de cámaras selladas, sin duda, un método prácticamente exclusivo para laboratorios primarios de metrología y para pesas patrón clase E₁. Otro método, muy estudiado recientemente, utiliza una doble cámara acústica con la que se mide indirectamente el volumen de las pesas (^{Kobata et al. 2004, S75-S83}; ^{Ueki et al. 2007, 1-9}; ^{Jian et al. 2012, 816-820}), el desempeño del método es lo suficientemente bueno para ser usado en pesas normalizadas clase E₁, pero para poder aplicarlo se debe contar al menos con una pesa de referencia de volumen conocido y forma similar a la pesa bajo calibración. Finalmente, ^{Purata et al. (2015, 1-4)} muestran la aplicación de un comparador óptico como herramienta para la implementación del Método E (geométrico) de la OIML R111-1. Con el uso del comparador se logra mejorar la incertidumbre en la medición del volumen de las pesas bajo calibración, con respecto a una medición con un calibrador vernier, al mismo tiempo que las pesas se mantienen sin riesgo de sufrir daños en su superficie, por ser un método de medición libre de contacto superficial.

En lo que respecta a los métodos específicos para determinar el volumen de pesas de referencia de una balanza de presión, está el propuesto por ^{Almer (1971}, 5), en el que se estima el volumen de las pesas de forma similar al Método F de la ^{OIML R 111-1 (2004, 42)}. Este método implica el conocimiento del valor de la densidad del material de las pesas, dato que generalmente no está disponible al momento de la calibración de las mismas. Por otra parte, ^{Lee et al. (2013, 231-237)}, proponen un método que implica el uso de un picnómetro de gas. El método se basa en la ley de Boyle y requiere de instalaciones más bien complejas: cámaras a presión de muestra y de expansión, manómetros y termómetros de alta exactitud, bombas de vacío, etcétera.

En este trabajo se propone una alternativa práctica, pero con un nivel aceptable de incertidumbre, para la determinación del volumen de las pesas de referencia utilizadas en las balanzas de presión, cuando se calibra mediante la determinación del área efectiva. En el método propuesto se evalúan dimensionalmente las pesas de referencia con un comparador óptico, lo que evita el contacto superficial de aquéllas y se mejora notablemente la incertidumbre de medida, con respecto a las mediciones que podrían hacerse utilizando un calibrador vernier. El cálculo final del volumen de las pesas se basa en un modelo matemático obtenido con fórmulas geométricas, y se realiza la correspondiente estimación de la incertidumbre de medida. Finalmente, se analizan los porcentajes con que contribuye cada característica dimensional medida de las pesas a la incertidumbre total de la medición del volumen de las mismas, lo que permite saber en cuáles características dimensionales se debe poner especial atención durante la medición.

Método

El instrumento de medición utilizado en la determinación geométrica del volumen de las pesas de referencia consiste en un comparador óptico con resolución de 0,001 mm e intervalos de medición de (0 a 250) mm en el eje X y de (0 a 150) mm en el eje Y. Se utilizó un lente 20X para la visualización y un procesador de datos del fabricante del comparador para la detección de las formas geométricas. Todas las mediciones geométricas fueron realizadas siguiendo un procedimiento de laboratorio acreditado bajo la norma NMX-EC-17025-IMNC-2006 (^{IMNC 2006}).

La Figura 1 muestra cómo con el uso del comparador óptico es posible la determinación de las características geométricas de las pesas de referencia. El procedimiento de medición implica realizar al menos tres mediciones de cada característica dimensional (altura o diámetro) necesaria, de acuerdo con los esquemas planteados en las Figuras 2 y 3, para las pesas que representan valores de presión de 50 kPa (Forma 1) y 5 000 kPa (Forma 2), respectivamente.

Fuente: elaboración propia.

Figura 1 Una pesa de referencia (Forma 2) siendo caracterizada geométricamente con el comparador óptico.  

Fuente: elaboración propia.

Figura 2 Dibujo isométrico y vistas del dibujo de ingeniería definidas para una pesa de referencia de la Forma 1.  

Fuente: elaboración propia.

Figura 3 Dibujo isométrico y vistas del dibujo de ingeniería definidas para una pesa de referencia de la Forma 2.  

Modelo Matemático

Para el cálculo del volumen de las pesas, se emplean las siguientes ecuaciones, obtenidas mediante la aplicación de fórmulas geométricas. Las variables utilizadas corresponden a las características dimensionales ilustradas en las Figuras 2 y 3.

Pesas de la Forma 1 (Figura 2):

Pesas de la Forma 2 (Figura 3):

Resultados

La Tabla 1 contiene algunas características particulares de dos pesas de referencia a las que se le determinó el volumen mediante la evaluación dimensional con el comparador óptico.

Las Tablas 2 y 3 muestran los resultados de las mediciones de las características dimensionales indicadas en las Figuras 2 y 3, respectivamente, para las pesas de referencia ID-16 e ID-6, junto con las incertidumbres de medida correspondientes. Se reporta también el impacto proporcional que cada característica dimensional tiene sobre la incertidumbre expandida del volumen de la pesa de referencia.

Todas las mediciones geométricas reportadas en este trabajo fueron obtenidas bajo condiciones de temperatura, (20 ( 0,5) ºC, y humedad relativa, (50 ( 10) %, controladas, según lo establece el procedimiento de laboratorio citado en la sección Método. También es importante destacar que previo a las mediciones con el comparador óptico, las pesas de referencia ID-16 e ID-6 tuvieron un tiempo de ambientación de al menos 12 h previo a las mediciones geométricas. Tanto el periodo de ambientación previo, como el adecuado control de la temperatura durante las mediciones, son condiciones críticas al realizar mediciones dimensionales, puesto que de no controlarse se podrían presentar desviaciones importantes por dilatación térmica, ya que las pesas son piezas metálicas. Dichas desviaciones tendrían efectos considerables tanto en los errores como en la incertidumbre de medida.

Por otra parte, es notorio el dominio que poseen ciertas características dimensionales como contribuyentes a la incertidumbre del volumen. Para la pesa de referencia ID-16 (Forma 1, Figura 2, Tabla 2), la incertidumbre de la medición geométrica del volumen es aportada prácticamente en su totalidad por las alturas H1 y H2. Mientras que, para la pesa ID-6 (Forma 2, Figura 3, Tabla 3), de las diez características dimensionales, tres contribuyen con el 99 % de la incertidumbre del volumen: H2, H3 y H1. El hecho de que en ambos casos sean alturas y no diámetros los principales contribuyentes de la incertidumbre de medida del volumen, obedece a que los coeficientes de sensibilidad de las alturas dominantes incluyen a las características dimensionales con los mayores valores promedio (Tablas 2 y 3) elevados al cuadrado [Ecuaciones (3) y (4) para la pesa ID-16 y Ecuaciones (10) a (12) para la pesa ID-6].

La Tabla 4 muestra los resultados finales de medida del volumen: el valor y sus incertidumbres asociada y relativa, para las pesas de referencia ID-16 e ID-6. Se muestran también los resultados obtenidos aplicando el método de pesada hidrostática, Método A1 (^{OIML 2004, 46}), junto con sus incertidumbres expandida y relativa. El método de pesada hidrostática se realizó bajo condiciones controladas de temperatura (20 ( 1) ºC, y humedad relativa, (50 ( 5) %. Se utilizaron una balanza con alcance de 3,2 kg y resolución de 1 mg en la pesada hidrostática de la pesa ID-16, y una balanza con alcance de 8,2 kg y resolución de 100 mg en la pesada hidrostática de la pesa ID-6. Como se mencionó en la sección Introducción, la pesada hidrostática es el método más exacto, lo cual se refleja en incertidumbres relativas de un orden de magnitud menor en la Tabla 4. Sin embargo, presenta el fuerte inconveniente de dar oportunidad a que las pesas sufran contaminación o ataque químico al ser sumergirlas en diversos solventes (^{Becerra et al. 2015, 3}).

A manera de comparación con resultados reportados en la literatura, se puede citar que los valores de la incertidumbre relativa obtenidos por ^{Lee et al. (2013, 234)} utilizando el picnómetro de gas, para pesas con la Forma 2 (como la ID-6) y volúmenes de entre (126,80 a 632,70) cm³, están ubicados entre (0,20 a 0,21) %, respectivamente. ^{Lee et al. (2013)}, no reportan resultados para pesas con la Forma 1 (como la ID-16).

Finalmente, al igual que lo que sucede con las pesas normalizadas para la calibración en masa, en lo que respecta a cualquier método geométrico para la determinación del volumen de cuerpos sólidos (^{e.g., Método E de OIML 2004}), la contribución más grande a la incertidumbre de medida la tiene la diferencia que existe entre la forma real del sólido y la forma supuesta por el modelo matemático (^{OIML 2004, 57}). Esto significa que las incertidumbres de medida por comparador óptico reportadas en la Tabla 4, están supeditadas a que ambas pesas de referencia tengan formas perfectamente cilíndricas circulares rectas, lo cual se puede ver afectado por la fabricación misma de las pesas, por un mal manejo, o por el desgaste natural del material, especialmente en las aristas. En este sentido, se contempla una extensión de este trabajo orientada a la estimación del valor de la incertidumbre debida a la diferencia de formas, entre la supuesta por el modelo matemático y la real que posee la pesa de referencia.

Conclusión

Se ha mostrado un método alternativo para la obtención del volumen de las pesas de referencia usadas en las balanzas de presión. La determinación del volumen, y por consiguiente de la densidad de las pesas de referencia, es un requisito ineludible cuando se emplea el método de la determinación del área efectiva, para la calibración de las balanzas de presión. Los resultados experimentales muestran la factibilidad y conveniencia de usar un comparador óptico para la medición del volumen de las pesas de referencia, con lo que se evita el contacto superficial, sin sacrificar la calidad de la medición, comparada contra la obtenida con el uso de un picnómetro de gas, y validada mediante los resultados obtenidos con pesada hidrostática. No obstante, se debe tener en consideración que la contribución mayor de la incertidumbre en la medición del volumen, está dada por la falta de ajuste del modelo matemático propuesto a la geometría real de la pesa de referencia.