Scielo RSS <![CDATA[Journal of the Mexican Chemical Society]]> http://www.scielo.org.mx/rss.php?pid=1870-249X20120004&lang=es vol. 56 num. 4 lang. es <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.org.mx/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.org.mx <![CDATA[<b>Kinetic Spectrophotometric Method for the Estimation of Ofloxacin in Pharmaceutical Formulations</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400001&lng=es&nrm=iso&tlng=es The objective of the current study was to develop a direct, sensitive spectrophotometric method based on the oxidation of Ofloxacin using potassium permanganate in alkaline medium. The rate of change of absorbance was measured at 603 nm. The initial rate method and fixed time method (at 4 min) are utilised to construct calibration graphs for calculating the concentration of the drug. The results were validated through inter day and intraday precision assays according to the ICH guidelines and also through recovery studies. Statistical comparison of the proposed methods with that of reference method shows excellent agreement and indicates no significant difference in their accuracy and precision.<hr/>Se desarrolla un método espectrofotométrico directo y sensible basado en la oxidación de ofloxacina con permanganato de potasio en medio alcalino. La velocidad de cambio de la absorbancia fue de 603 nm. Fueron utilizados los métodos de velocidad inicial y el método de tiempo fijo (4 min) para construir las gráficas de calibración para calcular la concentración del fármaco. Los resultados fueron validados inter e intra- días por ensayos de precisión según las pautas ICH y por estudios de recuperación. La comparación estadística de los métodos propuestos con el método de referencia muestra una excelente concordancia y no existe diferencia significativa de su exactitud y precisión. <![CDATA[<b>Synthesis of Some Novel Derivatives of 2-(9<i>H</i>-purin-6-ylsulfanyl) Acetohydrazide as Potential Antithyroid Agents</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400002&lng=es&nrm=iso&tlng=es Some novel derivatives of 2-(9H-Purin-6-ylsulfanyl) acetohydrazide were synthesized by reacting it with respective aldehydes in ethanol. The antithyroid effect of these compounds was ascertained in vitro by studying their complexation with iodine spectrophotometrically. In vivo, the hormonal as well as histological variations in male Wistar rats demonstrated significant antithyroid potential (p ≤ 0.05) of these compounds.<hr/>Algunos nuevos derivados de la 2-(9H-purin-6-ilsulfanil) acetohidrazida fueron sintetizados mediante la reacción con los respectivos aldehídos en etanol. El efecto antitiroideo de estos compuestos se determinó in vitro mediante el estudio espectrofotométrico de sus complejos con yodo. In vivo, las variaciones hormonales e histológicas en ratas macho Wistar demostraron de manera significativa (p ≤ 0,05) el potencial antitiroideo de estos compuestos. <![CDATA[<b>Traditional Methods for Whey Protein Isolation and Concentration</b>: <b>Effects on Nutritional Properties and Biological Activity</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400003&lng=es&nrm=iso&tlng=es Traditional methods used for concentration of whey proteins have various levels of performance and effects on the nutritional properties and biological activities of the products. In this study, we showed that the greatest protein content was obtained using ultrafiltration and salt treatment methods. The effective concentration was approximately 40-53% (w/w) protein. Using electrophoresis and solubility tests, we also found that these methods offer the fundamental advantage of maintaining certain proteins in their native states. The products maintained key ABTS•+ radical scavenging activity; however, the antimicrobial activity was adversely affected by these separation methods.<hr/>Los métodos tradicionales para la concentración de proteínas de suero lácteo afectan el rendimiento del proceso, las propiedades nutricionales de los productos y su actividad biológica. En este estudio se muestra que el más alto contenido de proteína verdadera 40-53% (w/w) se encuentra en los productos obtenidos de la ultrafiltración y precipitación por adición de sales. Los resultados de electroforesis y solubilidad de las proteínas revelaron que estos métodos ofrecen la ventaja fundamental de mantener las proteínas en su estado nativo. Los productos mostraron una importante actividad antioxidante pero la actividad antimicrobiana se vio afectada por los métodos de separación. <![CDATA[<b>Identification of Anthocyanins in Red Grape, Plum and Capulin by MALDI-ToF MS</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400004&lng=es&nrm=iso&tlng=es A simple and fast method was developed to identify anthocyanins in red grapes, plums and capulins by MALDI-ToF MS. Three different matrices were used: α-CHCA (α-cyano-4-hydroxycinnamic acid), THA (2’,4’,6’-trihydroxyacetophenone) and DHBA (2,5-dihydroxybenzoic acid). Post-Source Decay (PSD) fragment detection allowed studying the structure of compounds detected. Deprotonated anthocyanin species were assigned in capulin ([Cyanidin-3-glucosidedeprotonated]K+ and [Cyanidin-3-rutinoside-deprotonated]K+), dueto these compounds also can be ionized in form of potassium adducts combined with a deprotonation.<hr/>Se desarrolló un método simple y rápido para identificar antocianinas en uvas rojas, ciruelas y capulines por MALDI-ToF MS. Se utilizaron tres matrices diferentes: α-CHCA (ácido α-ciano-4-hidroxicinámico), THA (2’,4’,6’-trihidroxiacetofenona) y DHBA (ácido 2,5-dihidroxibenzoico. La detección del fragmento por Decaimiento Post-Fuente (PSD) permitió el estudió de los compuestos detectados. En el capulín se asignaron especies desprotonadas de antocianinas ([3glucósido-de cianidina desprotonada]K+ y [3-rutinósido de cianidina desprotonada]K+) ya que estos compuestos también pueden ionizarse en forma de aductos de potasio combinados con una desprotonación. <![CDATA[<b>Chiral Enzymatic Activity in Cell Cultures of <i>Taxus</i> Species</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400005&lng=es&nrm=iso&tlng=es Plant cell suspension cultures of Taxus brevifolia and Taxus globosa were used as biocatalysts on an exogenous racemic substrate in order to determine the influence of several parameters on its configurational deracemization bioactivity. Taxus brevifolia demonstrated a directly proportional relationship between the enantiomeric ratio (er) [1] and the time of reaction, yielding a mixture of 90(S):10(R) after 7 days. Pure enantiomers were tested and the results showed that the (S)-enantiomer remained intact, whereas the (R)-enantiomer was bio-transformed. The buffer solution did not present any effect. Sucrose and temperature modified the reaction time and the er. The pH was a critical variable in relation to the age of the suspension cultures. Taxus globos8 showed a low efficiency for distinguishing between the enantiomers.<hr/>Cultivos de células en suspensión de Taxus brevifolia y Taxus globosa se utilizaron como biocatalizadores para determinar, bajo diferentes condiciones, la actividad catalítica de desracemización configuracional ejercida sobre el racemato y enantiómerospuros de un sustrato exógeno. Taxus brevifolia presentó una relación directamente proporcional entre la relación enantiomérica (er) [1] y el tiempo de reacción, dando una mezcla de 90(S): 10(R) después de 7 días. La biotransformación de los enantiómeros puros demostró que sólo el isómero (R) fue biotransformado por resolución cinética y, una fracción, mediante estereoinversión en su enantiómero opuesto, mientras que el isómero (S) se mantuvo intacto. Las soluciones reguladoras no presentaron ningún efecto, sin embargo la adición de sacarosa y la temperatura sí modificaron los tiempos de reacción y laer. En relación con la edad de los cultivos y la variación del pH el efecto fue crítico. Taxus globosa presentó una baja eficiencia en su actividad catalítica configuracional. <![CDATA[<b>Efficient Synthesis of 12-Aryl-8,9,10,12-tetrahydrobenzo[<i>α</i>]-xanthen-11-ones using Ionic Liquid Pyrazinium Di(hydrogen sulfate) {Py(HSO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>} as a Novel, Green and Homogeneous Catalyst</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400006&lng=es&nrm=iso&tlng=es An efficient and simple solvent-free procedure for the synthesis of 12-aryl-8,9,10,12-tetrahydrobenzo[α]-xanthen-11-one derivatives via the one-pot multi-component condensation of dimedone with aromatic aldehydes and β-naphthol in the presence of protic acidic ionic liquid pyrazinium di(hydrogen sulfate) {Py(HSO4)2} as a green and homogeneous catalyst is described. All reactions proceed efficiently, and the title compounds are produced in high yields and in short reaction times.<hr/>Se describe un procedimiento simple y eficiente para la síntesis de derivados de 12-aril-8,9,10,12-tetrahidrobenzo[α]-xanten-11-ona mediante la condensación de multicomponentes en un solo paso de dimedona con aldehidos aromáticos y β-nafthol en presencia del líquido iónico ácido di(sulfato ácido) de pirazonio [Py(HSO4)2] como catalizador homogéneo y verde. Todas las reacciones procedieron eficientemente en tiempos cortos de reacción. <![CDATA[<b>Chemical Hydrolysis of the Polysaccharides of the Tamarind Seed</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400007&lng=es&nrm=iso&tlng=es Biotechnological processes with lignocellulose materials are promising technologies for the production of chemicals and energy involving the same main production stages: hydrolysis of the hemicellulose and the cellulose to monomeric sugars, fermentation, recovery of the product, and concentration. We studied the effect of different treatments on the release of reducing sugars (RS) from seeds. Three factors were tested: temperature from 86 to 130.2 °C; acid concentration, 0.32 to 3.68% (v/v); and exposure time, from 13.2 to 40 min. Two acids were tested. Temperature and time were the factors that had more effect on hydrolysis, whereas no interactions between factors had a significant effect on the release of RS. The best conditions for RS release were for both acids (2% v/v), 130.2 °C, and 30 min, with a concentration of about 110 g/L. Results suggest tamarind seed is a feasible option for xylitol production.<hr/>Los procesos biotecnológicos con materiales lignocelulósicos son tecnologías prometedoras para la producción de químicos y energía involucran las mismas etapas de producción: Hidrólisis de la hemicelulosa y celulosa a azúcares monoméricos, fermentación, recuperación de productos y concentración. Se estudió el efecto de diferentes tratamientos en la liberación de azúcares reductores (RS) de las semillas. Se probaron tres factores: temperatura (86-130 °C), concentración de ácido (0.32-3.68%) y tiempo de exposición (13.2-40 min). Se probaron dos ácidos. La temperatura y el tiempo fueron los factores que tuvieron más efecto significativo en la liberación de RS. Las mejores condiciones para la liberación de los RS fueron 130.2 °C, 2% de ácido v/v, and 30 min, alcanzando un valor de aproximadamente 110 g/L. Los resultados sugieren que las semillas de tamarindo son una opción viable para la producción de xilitol. <![CDATA[<b>Regioselective Ring Opening of Epoxides with Amines Using Silica-bonded S-sulfonic Acid under Solvent-free Conditions</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400008&lng=es&nrm=iso&tlng=es Silica-bonded S-sulfonic acid (SBSSA) was used as a recyclable and reusable catalyst for the synthesis of β-amino alcohols. Several amines were reacted with epoxides to afford regioselective β-amino alcohols in high yield under solvent-free conditions at room temperature.<hr/>Elácido S-sulfónico soportado en sílica gel (ASSSG) se utilizó como un catalizador reciclable y reutilizable para la síntesis de β-aminoalcoholes. Se hicieron reaccionar diversas aminas con epóxidos para dar de manera regioselectiva β-aminoalcoholes en rendimientos altos, a temperatura ambiente y en condiciones libres de disolventes. <![CDATA[<b>Kinetics and Hydrodynamics of Silver Ion Flotation</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400009&lng=es&nrm=iso&tlng=es This paper studies and determines the dispersion properties (Jg, Eg and Db), kinetics parameters and hydrodynamics of the process and its effect on the recovery of silver contained in spent diluted fixers by techniques of ion flotation in columns. The experimental results show silver recoveries of 97 % using sodium isopropyl xanthate (SIX) 0.06 g-L-1 and 0.04 g-L-1 of frother, at a Jg of 1.0 cm-s-1 and Jl of 0.72 cm-s-1. Xanthate-promoter combinations do not improve the separation; however, recoveries of 91.5% are achieved. The control of pH at 6.0 during the ion flotation of silver helps to improve the separation, compared to pH values of 7.0 and 8.0. The kinetic constant of apparent flotation k (min-1) maintains a linear behavior with the recovery and the dispersion properties, until reaching a slope change in the plot of Eg Vs Jg, where the system changes bubble flow regime, from homogeneous to turbulent.<hr/>Este estudio investiga y determina las propiedades de la dispersión (Jg, Eg y Db), los parámetros cinéticos y la hidrodinámica del sistema y su efecto en la recuperación de plata contenida en líquidos fijadores diluidos agotados, mediante la flotación iónica en columnas. Los resultados experimentales muestran recuperaciones de plata del 97 %, usando xantato isopropílico de sodio (XIS) en concentración de 60 mg L-1 y 40 mg L-1espumante, Jg de 1.0 cm·s-1, y Jl de 0.72 cm s -1. Combinaciones de xantato y promotor no mejoran la separación, sin embargo, se logran recuperaciones del 91.5%. El control del pH en 6.0durante la flotacióniónica de plata contribuyea mejorar la separación respecto a los pH de 7.0 y 8.0. La constante cinética de flotación aparente mantiene un comportamiento lineal con la recuperación y las propiedades de la dispersión, hasta el cambio de pendiente en el grafico de Eg Vs Jg, donde el sistema cambia de régimen de flujo de homogéneo a turbulento. <![CDATA[<b>Study of the Ion Transfer of Quaternary Ammonium Ions by SWV</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400010&lng=es&nrm=iso&tlng=es Simple transfer across the water/nitrobenzene interface of three model quaternary ammonium cations: Tetramethylammonium (TMA+), Choline (Ch+) and Tetrabutylammonium (TBA+), was followed by Square Wave Voltammetry (SWV) which constitutes a more sensitive approach to ionic quantification compared to other conventional techniques. A linear and reproducible response was observed in the range of 10 to 100 µM. Detection limits obtained by the ULA-2 method were 5.9, 10.7 and 13.8 µM for the mentioned ions, respectively. The simultaneous and independent analysis of two ions with different hydrophilic characters such as TBA+ and Ch+ is achieved by direct inspection of the resulting voltammograms after background subtraction. We report the particular effect of temperature in the SWV response studied in the range from 288 K to 313 K. The differential peak current shows a significant linear increase with increasing temperatures while background currents show no variation, thus turning the combined enhancement of using a differential pulse method at an optimal temperature into a significant option for quaternary ammonium ion quantitative analysis.<hr/>La transferencia simple a través de la interfaz agua/nitrobenceno de tres cationes modelo de amonio cuaternario: tetrametilamonio (TMA+), colina (CH+) y tetrabutilamonio (TBA+), fue seguida por voltamperometría de onda cuadrada (VOC), una técnica que proporciona mayor sensibilidad en la cuantificación en comparación con otras técnicas convencionales. Se observó una respuesta lineal y reproducible en el intervalo de 10 a 100 µM. Los límites de detección obtenidos por el método ULA-2 fueron 5.9, 10.7 y 13.8 mM para los iones mencionados, respectivamente. El análisis simultáneo e independiente de dos iones con diferentes caracteres hidrófilos tales como TBA+ y Ch+ se logra mediante la inspección directa de los voltamogramas resultantes después de la sustracción de fondo. Se presenta el efecto particular de la temperatura sobre la respuesta de SWV estudiado en el intervalo de 288 K a 313 K. El pico de corriente diferencial muestra un aumento lineal significativo con el aumento de la temperatura mientras que las corrientes de fondo no muestran ninguna variación, convirtiendo así la combinación de la aplicación de un método de pulso diferencial y una temperatura óptima en una opción notable para el análisis cuantitativo del ion amonio cuaternario. <![CDATA[<b>A Density Functional Theoretical Studies on the Boroles Dianion: Structure, Properties and Aromaticity</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400011&lng=es&nrm=iso&tlng=es The electronic structures and properties of the substituted boroles (C4H4BX2- ; X=H, BH2, CH3, NH2, OH) have been investigated using hybrid density functional B3LYP theory. Basic measures of aromatic character are derived from structure, chemical shift, and Nucleus-independent chemical shift (NICS). Energetic criteria suggest that X=OH enjoys conspicuous stabilization. Apart from aromatic stabilization energies the other descriptors of aromaticity vary to very similar trend. Electronic delocalization index (DI), and quantum atoms in molecules analysis (QTAIM) have been investigated in all compounds. <![CDATA[<b>Phenolic Characterization, Melanoidins, and Antioxidant Activity of Some Commercial Coffees from <i>Coffea arabica</i> and <i>Coffea canephora</i></b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000400012&lng=es&nrm=iso&tlng=es Coffee phenols were identified, quantified and correlated with antioxidant activity determined by the ABTS•+ (2,2’-azinobis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid)) and DPPH• (2,2-diphenyl -1-picrylhydrazyl radical) assays. Melanoidins (Maillard reaction products) were determined for green and processed coffee. For green Arabica beans and its products, results suggest that roasting decreases antioxidantactivity. However, torrefacto roasted coffee showed greater antioxidant activity than Caracoli beans. Instant coffee showed greater antioxidant activity than green Robusta beans by both assays. A high correlation was found between antioxidant activity and melanoidins, total phenols, caffeic acid, and caffeine.<hr/>Se evaluaron dos cafés procesados de granos Arábica, café torrefacto de grano Arábica y café soluble de grano Robusta. Los fenoles fueron identificados, cuantificados y correlacionados con la actividad antioxidante determinada por ABTS•+ (ácido 2,2-azino-bis (3-etilbenzotiazolina-6-sulfónico)) y DPPH• (2,2-difenil-1-picrilhidracilo). Fueron determinadas las melanoidinas para todas las muestras. Para los granos Arabica y sus productos, los resultados sugieren que el tostado disminuye la actividad antioxidante. Sin embargo, el café torrefacto mostró una actividad antioxidante mayor que el Caracol verde. El café instantáneo mostró una actividad antioxidante mayor que los granos verdes Robusta. Se encontró una alta correlación entre la actividad antioxidante y el contenido de melanoidinas, fenoles totales, ácido cafeico y cafeína.