Scielo RSS <![CDATA[Journal of the Mexican Chemical Society]]> http://www.scielo.org.mx/rss.php?pid=1870-249X20120002&lang=es vol. 56 num. 2 lang. es <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.org.mx/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.org.mx <![CDATA[<b>Editorial</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200001&lng=es&nrm=iso&tlng=es <![CDATA[<b>Density Functional Theory Analysis of Borazyne Complexes of Ni(B<sub>3</sub>N<sub>3</sub>H<i><sub>n</sub></i>F<sub>2-<i>n</i></sub>) (CO)<sub>2</sub> (<i>n </i>= 0-2)</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200002&lng=es&nrm=iso&tlng=es The electronic structure and properties of Ni(B3N3HnF2-n) (CO)2 (n = 0-2) complexes have been explored using hybrid density functional B3LYP theory. Calculations indicate B-fluorinated isomers are more stable, less polarizable, and harder than N-fluorinated isomers. The aromatic nature of the borazyne rings have been analyzed by nucleus independent chemical shift (NICS). The atoms in molecules (AIM) analysis indicates that Ni-Ccarbonyl bonds distance is well correlated with the electron density of critical point (ρrcp) in all species.<hr/>La estructura electrónica y propiedades de los complejos Ni (B3N3HnF2-n)(CO2)(n = 0-2) han sido explorados usando la teoría de funcionales de la densidad de híbridos B3LYP. Los cálculos indican que los isómeros B-fluorados son más estables, menos polarizables, y más duros que los isómeros N-fluorados. La naturaleza aromática de los anillos de borazina ha sido analizada por desplazamiento químico independiente del núcleo. El análisis de átomos en moléculas indica que las distancias de enlace Ni-Ccarbonilo correlaciona bien con la densidad electrónica del punto crítico (ρprep) en todas las especies. <![CDATA[<b>Antigiardial Activity of <i>Cupania dentata</i> Bark and its Constituents</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200003&lng=es&nrm=iso&tlng=es The MeOH extract of Cupania dentata bark (Sapindaceae) as well as its hexane, CH2Cl2, EtOAc, and BuOH fractions showed high activity against Giardia lamblia trophozoites (IC50 = 2.12-9.52 μg/mL). The phytochemical study of fractions resulted in the isolation of taraxerone (1), taraxerol (2), scopoletin (3), and two mixtures of steroidal compounds. Taraxerone was the metabolite with the highest giardicidal activity (IC50 = 11.33 μg/mL).<hr/>El extracto MeOH de Cupania dentata corteza (Sapindaceae) así como sus fracciones de hexano, CH2C1(2), AcOEt y BuOH mostraron gran actividad contra los trofozoítos de Giardia lamblia (CI50 = 2.12-9.52 μg/mL). El estudio fitoquímico de estas fracciones resultó en el aislamiento de taraxerona (1), taraxerol (2), escopoletina (3) y dos mezclas esteroidales. Taraxerona tuvo la más alta actividad giardicida (CI50 = 11.33 μg/mL). <![CDATA[<b>Sensitive spectrofluorimetric and spectrophotometric methods for determination of sparfloxacin in pharmaceuticals</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200004&lng=es&nrm=iso&tlng=es Two simple, sensitive and accurate spectrofluorimetric and spectrophotometric methods have been developed for the determination of sparfloxacin in bulk and pharmaceutical preparations. The proposed methods were based on oxidation of sparfloxacin with Ce (IV) in acidic medium. The spectrophotometric method involved the measurement of unconsumed Ce (IV) concentration at 315 nm. The spectrofluorimetric method based on the measurement of reduced fluorescent Ce (III) at 352 nm after excitation at 250 nm. Different variables affecting the reaction such as concentration and volume of cerium (IV), type and concentration of acidic medium, heating temperature and time were carefully studied and optimized. Under the optimum conditions, linear relationship in the range of 0.02-0.2 μg mL-1 and 0.02-0.1 μg mL-1 were obtained using spectrophotometric and spectrofluorimetric methods, respectively. No interferences were observed from the common formulations excipients present in the dosage form of the drug. The proposed methods were successfully applied to the analysis of the investigated drug in pure and pharmaceutical formulations with good accuracy and precision. The recovery percentage ranged from 93-102 ± 1.73-2.66%. The precision of the methods were good; RSD ≤2.55%.<hr/>Se desarrollaron dos métodos espectrofluorimétricos simples, sensibles y exactos para la determinación de esparfloxacino en preparaciones a granel y farmacéuticas. Los métodos propuestos se basaron en la oxidación de esparfloxacino con Ce (IV) en medio ácido. El método espectrofotométrico involucra la concentración de Ce (IV) no consumido a 315 nm. El método espectrofluorimétrico se basa en la medida de Ce (III) fluorescente reducido a 352 nm después de excitación a 250 nm. Diferentes variables afectan la reacción como son la concentración y el volumen de cerio (IV), tipo y concentración del medio ácido, temperatura y tiempo de calentamiento fueron cuidadosamente estudiadas y optimizadas. Bajo condiciones óptimas, la relación lineal se encontró dentro de los rangos de 0.02-0.2 μg mL-1 y 0.02-0.1 μmg mL-1 que fueron obtenidos utilizando los métodos espectrofotométricos y espectrofluorimétricos, respectivamente. No fueron observadas interferencias de los excipientes en las formulaciones comunes en la dosificación de la forma del fármaco. Los métodos propuestos fueron satisfactoriamente aplicados al análisis del fármaco investigado en formulaciones puras y farmacéuticas con buena exactitud y precisión. El porcentaje de recobro se encuentra en el rango de 93-102 ± 1.73-2.66%. La precisión de los métodos fue buena; DRE ≤ 2.55%. <![CDATA[<b>Synthesis and Physico-Chemical Characterization of CeO<sub>2</sub>/ZrO<sub>2</sub>-SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> Mixed Oxides</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200005&lng=es&nrm=iso&tlng=es Environmentally friendly solid-acid catalysts CeO2/ZrO2-SO4(2-) were prepared by the sol gel method varying CeO2 content (10, 20 and 30 wt%) and using sulfation in situ, maintaining the sulfate ions amount present in the materials at 20 wt%. ZrO2 and ZrO2-SO4(2-)were also prepared for comparison proposes using the same synthesis method. The materials were characterized by X-ray diffraction, nitrogen physisorption, potentiometric titration with n-butylamine, decomposition of 2-propanol and n-pentane isomerization. The specific surface area of ZrO2-SO4(2-) was high (160 m²/g) compared with the unmodified ZrO2 (80 m²/g), however this area decreased with increasing the CeO2 content (37-100 m²/g). There was no significant effect of CeO2 on the tetragonal structure of ZrO2-SO4(2-). The variation of acid sites amount runs parallel to the change of specific surface area. The acid sites amount decreased with increasing cerium oxide content. The decomposition of 2-propanol results fundamentally in the formation of dehydration products such as propylene and diisopropyl ether, both involving acid sites. In addition, a good performance during the n-pentane isomerization was observed for these materials. The selectivity towards isopentane reaches 84% when the Pt/CeO2/ZrO2-SO4(2-) catalyst with the highest CeO2 content was used.<hr/>Se prepararon por el método sol-gel catalizadores sólidos-ácidos tipo CeO2/ZrO2-SO4(2-) amigables con el medio ambiente, variando el contenido del CeO2 (10, 20 y 30% peso), usando sulfatación in situ y manteniendo la cantidad de iones sulfato en 20% peso. Utilizando el mismo método y para propósitos de comparación se sintetizaron ZrO2 y ZrO2-SO4(2-). Los materiales se caracterizaron por difracción de rayos X, fisisorción de nitrógeno, titulación potenciométrica con n-butilamina, descomposición de 2-propanol e isomerización de n-pentano. El área específica de la ZrO2-SO4(2-) fue más alta (160 m²/g) en comparación con la ZrO2 pura (80 m²/g), sin embargo, esta área decrece con el incremento en el contenido de CeO2 (37-100 m²/g). El CeO2 no presento un efecto significativo sobre la estructura tetragonal de la ZrO2-SO4(2-). La variación en la cantidad de los sitios ácidos disminuye a la par con el cambio de área específica. La cantidad de sitios ácidos decrece con el incremento de óxido de cerio. La descomposición del 2-propanol resulto en la formación de productos de deshidratación, propileno y diisopropil éter, ambos envolviendo sitios ácidos. Los materiales sintetizados presentaron un buen comportamiento durante la isomerización de n-pentano y la selectividad hacia isopentano alcanzó el 84% con el catalizador con mayor contenido de CeO2. <![CDATA[<b>Infrared Irradiation-Assisted Multicomponent Synthesis of 2-Amino-3-cyano-4<i>H</i>-pyran Derivatives</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200006&lng=es&nrm=iso&tlng=es A simple, versatile, and efficient synthesis of 4H-pyran derivative compounds is achieved via a three-component cyclocon-densation of aldehyles, malononitrile, and ethyl acetoacetate, using ammonium hydroxide as the catalyst, promoted by infrared irradiation. The present method offers several advantages, such as high yields, non hazarlous reaction conditions as well as short reaction times.<hr/>Se informa una síntesis sencilla, versátil y eficiente de derivados de 4H-piranos, a través de una ciclocondensación de tres componentes entre aldehílos, malononitrilo y acetoacetato de etilo, empleando hidróxido de amonio como catalizador y promovida por irradiación infrarroja como fuente de activación alterna. Este método ofrece varias ventajas, tal como: elevados rendimientos, condiciones no peligrosas y cortos tiempos de reacción. <![CDATA[<b>Orizabolide, a New Withanolide from <i>Physalis orizabae</i></b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200007&lng=es&nrm=iso&tlng=es A new withanolide, orizabolide (1), together with the known flavonoid rutin (2) were isolated from the aerial parts of Physalis orizabae. Structural elucidation of these compounds was carried out by interpretation of their spectroscopic data.<hr/>Una nueva withanólida, orizabólida (1), junto con el conocido flavonoide rutina (2) fueron aislados de las partes aéreas de Physalis orizabae. La elucidación estructural de estos compuestos se llevó a cabo por interpretación de sus datos espectroscópicos. <![CDATA[<b>Numerical Simulation of the Behaviors of the Bray-Liebhafsky Oscillating Chemical Reaction by a Four-variable Model</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200008&lng=es&nrm=iso&tlng=es Based on a ten-step chemical model involving the concentrations of I2(aq), O2(aq), and the intermediates of I- and HIO2, four independent variables and seven irreversible steps, the nonlinear behavior of Bray-Liebhafsky (BL) oscillating reaction was investigated. The results showed that with different values of initial concentrations of reactants in the process of simulation, both periodic oscillation and chaotic behavior could be observed. In addition, at the same initial concentrations and rate constants, the system becomes more and more regular after being chaos. That is to say, the translation from chaos to periodic oscillation at the same initial conditions appeared in the BL system. The nonlinear behavior of system was also investigated briefly.<hr/>En base a un modelo químico de diez pasos que involucra las concentraciones de I2 (ac), O2 (ac), los intermediarios de I- y HIO2, cuatro variables independientes y siete pasos irreversibles, fue investigado el comportamiento no lineal de la reacción oscilatoria de Bray-Liebhafsky (BL). Los resultados mostraron que con valores diferentes de concentraciones iniciales de los reactantes en el proceso de simulación, tanto la oscilación periódica como el comportamiento caótico pudieron ser observados. Además, a la misma concentración inicial y constantes de velocidad, el sistema se convierte en más regular a partir del caos. Es decir, la traslación del caos a la oscilación regular en las mismas condiciones iniciales aparece en la Reacción BL. El comportamiento no lineal del sistema también fue estudiado resumidamente. <![CDATA[<b>Influence of Hydrophobe, Surfactant and Salt Concentrations in Hydrophobically Modified Alkali-Soluble Polymers Obtained by Solution Polymerization</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200009&lng=es&nrm=iso&tlng=es The viscosity of hydrophobically modified alkali-soluble polymers to different hydrophobic macromonomer concentrations in the presence of various concentrations of anionic surfactant and salt were investigated. Associative polymers containing both ionic sites and small number of hydrophobic groups were prepared, and their thickening properties in aqueous solution were investigated. Solution polymerization was used for obtained the different polymers. Relationships between hydrophobe, sodium dodecyl sulfate (SDS) and salt (NaCl) concentrations are proposed. Owing to the competition between attractive hydrophobic interaction and repulsive electrostatic interactions, such hydrophobically modified polymers exhibit various rheological behaviors in aqueous solution depending on hydrophobic macromonomer, SDS and NaCl concentrations.<hr/>Se investigó la viscosidad de polímeros modificados hidrofóbicamente a diferentes concentraciones de macromonómero hidrófobo en presencia de tensoactivos aniónicos y sal a diferentes concentraciones. Se prepararon polímeros asociativos que contenían sitios iónicos y una pequeña cantidad de grupos hidrófobos y se estudiaron sus propiedades espesantes en solución acuosa. Se utilizó la polimerización en solución para obtener los diferentes polímeros. Se proponen las relaciones entre hidrófobo, dodecil sulfato de sodio (SDS) y sal. Debido a la competencia entre las interacciones hidrofóbicas de atracción y las interacciones electrostáticas de repulsión, los polímeros modificados hidrofóbicamente presentan diferentes comportamientos reológicos que dependen de la concentración de macromonómero hidrófobo, SDS y NaCl. <![CDATA[<b>Total Recovery of Gold Contained in Computer Printed Circuit Boards. Leaching Kinetics of Cu, Zn and Ni</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200010&lng=es&nrm=iso&tlng=es In this study a thorough characterization of certain printed circuit boards has been carried out; it was found that they are made up of a polymer layer, a metal layer of Cu, Zn and Ni, and a gold substrate. A kinetic study of the acid dynamic leaching of copper, zinc and nickel has been carried out, finding out that these elements' dissolution allows the gold substrate to be physically separated; then, the gold particles are separated from the polymer by filtration. The reaction orders were calculated vs. H2SO4 concentration, and the activation energy was calculated as well; reaction orders of n = 0.265, n = 0.247 and n = 0.245 were found for Cu, Zn and Ni respectively, while Ea = 86.3, Ea = 95.3 and Ea = 11.2 kJ/mol were found for Cu, Zn and Ni respectively. When the attack time is over, a shiny, solid product has been obtained; it was characterized by SEM-EDS and AAS, confirming that it is metallic gold, with a purity of 100 and 99.9% according to the respective technique.<hr/>En el presente estudio se ha desarrollado una exhaustiva caracterización de ciertos circuitos impresos de computadoras, encontrando que están constituidos por una capa polimérica, una capa metálica de Cu, Zn, Ni y un sustrato de oro. Se ha realizado un estudio cinético de la lixiviación dinámica ácida de cobre, zinc y níquel, cuya disolución permite la separación física del sustrato de oro, respecto a la capa polimérica; posteriormente y por filtración las partículas de oro son separadas del polímero. Se calcularon los órdenes de reacción frente a la concentración de H2SO4, así como la energía de activación del sistema; encontrando que n = 0.265, n = 0.247 y n = 0.245 para el Cu, Zn y Ni respectivamente. Por otra parte, la Ea = 86.3, Ea = 95.3 y Ea = 11.2 kJ/mol para el Cu, Zn y Ni respectivamente. Al finalizar el tiempo de ataque se ha obtenido un producto sólido brillante, que fue caracterizado por SEM-EDS y AAS confirmando que el mismo se trata de oro metálico con una pureza del 100 y 99.9% según la técnica respectiva. <![CDATA[<b>Characterization of Anthocyanins from Fruits of Two Mexican Chili Peppers (<i>Capsicum annuum</i> L.)</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200011&lng=es&nrm=iso&tlng=es Chili pepper fruits of the Árbol and Uvilla types (Capsicum annuum L.) were analyzed to characterize the anthocyanins that are synthesized and accumulated in the pericarp tissues. The aglycon delphinidin was identified as the only anthocyanidin in both chili peppers. Anthocyanins were separated and identified using HPLC-MS, and delphinidin-3-cis-coumaroylrutinoside-5-glucoside and delphini-din-3-trans-coumaroylrutinoside-5-glucoside were the most abundant components.<hr/>Frutos de chile de Árbol y Uvilla (Capsicum annuum L.) fueron analizados para caracterizar las antocianinas que se sintetizan y se acumulan en el pericarpio. La aglicona delfinidina fue identificada como la única antocianidina presente en ambos tipos de frutos. Las antocianinas fueron separadas e identificadas por HPLC-MS, y se determinó que la delfinidina-3-cis-cumaroilrutinosido-5-glucósido y la delfinidina-3-trans-cumaroilrutinosido-5-glucósido fueron los componentes más abundantes. <![CDATA[<b>Effect of the Ligand in the Synthesis of 1-Sulfonyl-1,2,3-triazoles Through Copper-Catalyzed Alkyne-Azide Cycloaddition</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200012&lng=es&nrm=iso&tlng=es Copper-catalyzed alkye-azide cycloaddition of p-toluene-sulfonylazide and phenylacetylene was investigated, using catalytic amounts of copper (I) chloride and diverse additives which were tested as copper ligands. The best results were obtained using a catalytic amount of diphenyl disulfide.<hr/>La cicloadición alquino-azida catalizada por cobre entre la p-toluensulfonilazida y el fenilacetileno fue investigada, usando cantidades catalíticas de cloruro de cobre (I) y diversos aditivos que fueron utilizados como ligantes para el cobre. Los mejores resultados se obtuvieron utilizando una cantidad catalítica de disulfuro de difenilo. <![CDATA[<b>Silver Precipitation Using Sodium Dithionite in Cyanide Media</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200013&lng=es&nrm=iso&tlng=es The nature of the reaction and the main parameters affecting Ag precipitation rate in the system Ag+-CN--S2O4(2-) are studied. From the results obtained, a process of chemical precipitation for Ag recovery is proposed, using an environmentally-friendly reducing reagent (sodium dithionite, Na2S2O4), leaving a residual content of Ag into the permitted environmental levels (<5 mg L-1 Ag). The levels of CN- in liquids wastes are of the order of 0.816 mol L-1, and they can be treated by ozonization processes for inerting cyanide. The results obtained indicate that Ag precipitation is achieved in less than 1 hour, with recoveries close to 99%, at room temperature. Silver precipitation is characterized by an induction period followed by a precipitation period, leaving a metal amount in solution less than 1 mg L-1. The main kinetic parameters studied lead to obtain the following apparent reaction orders: with respect to the initial [S2O4(2-)] was n = 1.675, with respect to [CN-] was -1.24, with respect to [OH-] was ≈0 (between 10-4 and 10-2 mol L-1) and with respect to the initial [Ag+] was 0.524. An activation energy of 77 kJ mol-1 was obtained. Under these conditions, Ag precipitation in the system Ag+-CN--S2O4(2-) is controlled by chemical reaction, characterized by high activation energy, and is independent of the hydrodynamic variables of the system.<hr/>Se ha estudiado la naturaleza de la reacción y los principales parámetros que afectan la velocidad de precipitación en el sistema Ag+-CN--S2O4(2-). De los resultados obtenidos, se propone un proceso de precipitación química para la recuperación de Ag usando un reactivo reductor amigable con el medio ambiente (ditionito de sodio, Na2S2O4), que deja un residuo de Ag dentro de los niveles ambientales permitidos (< 5 mg L-1 Ag). Los niveles de CN- en los líquidos residuales son del orden de 0.816 mol L-1 y pueden ser tratados por procesos de ozonización para la inertización del cianuro. Los resultados obtenidos indican que la precipitación de Ag se logra en menos de una hora, con recuperaciones cercanas a 99% a temperatura ambiente. La precipitación de la plata se caracteriza por un periodo de inducción, seguido de un periodo de precipitación, dejando una cantidad de metal en solución de menos de 1 mg L-1. Los principales parámetros cinéticos estudiados llevan a la obtención de los siguientes órdenes de reacción aparentes: Con respecto a la [S2O4(2-)] inicial, fue de n = 1.675; con respecto a [CN-], fue de -1.24; con respecto a [OH-], fue de ≈ 0 (entre 10-4 y 10-2 mol L-1), y con respecto a la [Ag+] inicial, fue de 0.524. Se obtuvo una energía de activación de 77 kJ mol-1. Bajo estas condiciones, la precipitación de Ag en el sistema Ag+-CN--S2O4(2-) está controlada por la reacción química, se caracteriza por una elevada energía de activación y es independiente de las variables hidrodinámicas del sistema. <![CDATA[<b>Towards the Bioassay Activity Landscape Modeling in Compound Databases</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200014&lng=es&nrm=iso&tlng=es Public compound databases annotated with biological activity are increasingly being used in drug discovery programs. A prominent example is of such databases is PubChem. Herein, we introduce an approach to systematically characterize the structure-bioassay activity relationships in PubChem using the concept of bioassay activity landscape. This strategy is general and can be applied to any data set screened across multiple bioassays. We also present a visual representation of the chemical space of an in-house data set using a recently developed web-based public tool.<hr/>Programas de investigación de descubrimiento de fármacos utilizan con mayor frecuencia bases de datos moleculares públicas que contienen información de actividad biológica. Un ejemplo de estas bases de datos es PubChem. En este trabajo se presenta una estrategia para caracterizar en forma sistemática relaciones estructura-actividad biológica en bioensayos disponibles en PubChem utilizando el concepto de panorama de actividad en bioensayos. Esta estrategia es general y puede aplicarse a cualquier grupo de compuestos que se han evaluado en bioensayos diversos. También se presenta una representación visual del espacio químico de una colección de compuestos institucional utilizando una herramienta en línea disponible públicamente. <![CDATA[<b>Efficient and Convenient Reduction of Organic Carbonyl Compounds to their Corresponding Alcohols by Zn(BH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>/Charcoal in THF</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200015&lng=es&nrm=iso&tlng=es Zn(BH4)2 (0.5-1.5 mmol) in the presence of charcoal (1 mmol) reduces a variety of organic carbonyl compounds such as aldehydes, ketones, acyloins, α-diketones and α,β-unsaturated carbonyl compounds to their corresponding alcohols. Reduction reactions were carried out in THF at room temperature in high to excellent yields. The chemoselective reduction of aldehydes over ketones was successfully accomplished with this reducing system. In addition, regioselectivity and exclusive 1,2-reduction of conjugated carbonyl compounds to their corresponding allylic alcohols was also performed in in high to excellent yields with this reducing system.<hr/>Los compuestos carbonílicos como aldehidos, cetonas, aciloínas, α-dicetonas y compuestos carbonílicos α,β-insaturados se reducen con Zn(BH4)2 (0.5-1.5 mmol) conteniendo carbón (1 mmol) a los alcoholes correspondientes. Este sistema reductor permite la reducción quimioselectiva de aldehidos en presencia de cetonas y la reducción regioselectiva de compuestos carbonílicos insaturados a los alcohols alílicos correspondientes con rendimientos de buenos a excelentes. <![CDATA[<b>Study of the Influence of Microwave and Conventional Heating on the Lipase-Catalyzed Esterification of Lauric Acid with Different Alcohols</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200016&lng=es&nrm=iso&tlng=es In a systematic study, three commercial lipases were used for the esterification of lauric acid with six different alcohols: methanol, ethanol, propanol, butanol, pentanol, and allyl alcohol, under conventional heating and microwave irradiation. Optimization of reaction conditions included reaction time and effect of temperature under microwave irradiation and conventional heating. The optimum reaction temperature was previously established in enzymatic esterification by conventional heating. Novozyme 435, lipase {Pseudomonas cepacia) immobilized in diatomite (PS-DI) and lipase (P. cepacia) immobilized in ceramic (PS-CI) were used in this study. The latter showed the highest activity, therefore, this enzyme was used to investigate the variation of reaction time under microwave heating. The stability of immobilized lipases under classical heating and under the microwave irradiation was studied by visual analysis of the immobilized matrix by scanning electron microscopy (SEM).<hr/>En este estudio sistemático, tres lipasas comerciales se utilizaron para la esterificación del acido láurico con seis diferentes alcoholes: metanol, etanol, propanol, butanol, pentanol, y alcohol alílico, utilizando calentamiento convencional y la radiación por microondas. Se optimizaron las condiciones de reactión; tiempo de reactión y la temperatura por calentamiento convencional y por radiación de microondas. Se estableció previamente la temperatura optima de reactión en la esterificación enzimática por calentamiento convencional. Las lipasas Novozyme 435, aislada de la Pseudomonas cepacia e inmovilizada en tierra de diatomeas (PS-DI) y la aislada de la P. cepacia inmovilizada en cerámica (PS-CI), fueron utilizadas en este estudio. La última presentó la mayor actividad, por lo tanto se utilizó para investigar el efecto del tiempo de reactión con calentamiento por microondas. La estabilidad de las lipasas inmovilizadas tanto por calentamiento convencional como con radiación por microondas fue monitoreada al estudiar la morfología de la matriz por microscopia electrónica de barrido (SEM). <![CDATA[<b>Microwave-assisted High Diastereoselective Synthesis of </b><b>α </b><b>-Aminophosphonates under Solvent and Catalyst Free-conditions</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200017&lng=es&nrm=iso&tlng=es A simple, efficient and general method has been developed for the high diastereoselective synthesis of α-aminophospho-nates through "one-pot" three-component reaction of alkyl and aryl aldehydes with (S)-α-methylbenzylamine or (S)-3,3-dimethyl-2-butylamine and dimethyl phosphite (Kabachnik-Fields reaction), which proceeds in short time using microwave irradiation under solvent and catalyst free-conditions. This method could be useful in the large-scale synthesis of α-aminophosphonates in short reaction time.<hr/>Se desarrolló un método eficiente, general y simple para la síntesis altamente diastereoselectiva de α-aminofosfonatos a través de una reacción "one-pot" de tres componentes de aldehídos alifáticos y aromáticos con (S)-α-metilbencilamine o (S)-3,3-dimetil-2-butilamina y fosfito de dimetilo (reacción de Kabachnik-Fields), la cual procede en tiempos cortos utilizando irradiación de microondas en ausencia de disolvente y catalizador. Este método podría ser de utilidad para la síntesis de α-aminofosfonatos a gran escala y en tiempos cortos de reacción. <![CDATA[<b>Structural and Compositional Optimization of the LiNi<sub>0.8</sub>Co<sub>0.2</sub>O<sub>2</sub> Electrode by New Synthesis Conditions</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200018&lng=es&nrm=iso&tlng=es The optimization of Citrate Precursor Method to obtain the LiNi08Co02O2 oxide from the thermal decomposition of the citrate precursor (NH4)3LiNi08Co0.2(C6H5O7) is presented. The optimization procedure consists of both the lithium atmosphere and the reaction time control during the decomposition of the citrate precursor. Were obtained and characterized two kind of the (Li1-xNi x)(Ni08Co02)O2 oxides, with and without optimized synthesis conditions, identified as A and B oxides, respectively. The A and B oxides are characterized by compositional, structural and electrochemical studies. The results showed that is possible to reach the ordered oxide phase at smaller reaction time if the lithium atmosphere is controlled. From the combination of the chemical analysis by ICP and the DRX Rietveld structural refinement it is possible to establish the Li, Ni(II), Ni(III) and Co(III) composition with great accuracy. The resulted structural and compositional transformations have a close relation with technological parameters of the rechargeable lithium battery using Li Ni0.8Co0.2O2 oxide as cathode.<hr/>Se presenta la optimización del método citrato para obtener el óxido LiNi0.8Co0.2O2 a partir del precursor (NH4)3LiNi0,8Co0,2(C6H5 O7). La optimización del método consiste en el control de la atmósfera de litio y el tiempo de reacción durante la descomposición del precursor. Fueron obtenidos dos tipos de óxidos de composición general (Li1-xNi x)(Ni0.8Co02)O2, con y sin condiciones de optimización, los que fueron denominados A y B, respectivamente. Los óxidos A y B son caracterizados mediante estudios composicionales, estructurales y electroquímicos. Los resultados muestran que es posible obtener la fase ordenada del óxido a menor tiempo de reacción si durante el proceso de síntesis es controlada la atmósfera de Li. Combinando el análisis químico por ICP-OES y la refinación estructural por Rietveld es posible establecer la composición de Li, Ni(II), Ni(III) and Co (III) con exactitud. Se manifiesta una relación muy estrecha entre las transformaciones composicionales y estructurales y los parámetros tecnológicos resultantes para la batería recargable de Li con LiNi0.8Co0.2O2 como cátodo. <![CDATA[<b>Implementing Stepwise Solvent Elution in Multisyringe Liquid Chromatography (MSC) to Separate Norepinephrine, Epinephrine and Dopamine</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200019&lng=es&nrm=iso&tlng=es A multisyringe liquid chromatographic (MSC) method by using stepwise solvent elution and reverse-phase liquid chromatography C18 monolithic column to separate Epinephrine (E), Norepinephrine (NE) and Dopamine (DA) was developed. The first step employs the mixture sodium1-hexanosulfonate monohydrate (HS) 7.5mM: methanol (98:2) to separate NE and E and the second step uses HS (5.0 mM): methanol (92:8) to elute DA. The three analytes were separated on 6 min spending only 10 mL of mobile phases. The detection limits were between 1.3 μg mL-1 (DA) and 2.04 μg mL-1 (NE).<hr/>Se desarrolló un método por cromatografía líquida multijeringa (MSC) para separar Epinefrina (E), Norepinefrina (NE) y Dopamina (DA) por elutión en varios pasos acoplando una columna monolítica C18 en fase reversa. Para la primera etapa se utilizó una mezcla de 1-hexanosulfonato de sodio heptahidratado (HS) 7.5 mM: metanol (98:2) para separar E y NE y para eluir DA se utilizó una mezcla HS 5.0 mM:metanol (92:8). Los tres anlitos se separaron en 6 min con un gasto total de las fases móviles de 10 mL. Los límites de detectión estuvieron entre 1.3 μg mL-1 (DA) y 2.04 μg mL-1 (NE). <![CDATA[<b>Reaction of <i>o</i>-Aminobenzamides with Dialkyl Carbonates and Ionic Liquids</b>: <b>A Novel one-pot, High-yield, Microwave-assisted Synthesis of 1-Alkylquinazoline-2,4-diones</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200020&lng=es&nrm=iso&tlng=es A simple and efficient methodology for the synthesis of 1-alkyl-2,4-(1H,3H)-quinazolinediones from o-aminobenzamides has been developed. The novel one-pot cyclization-alkylation reactions are easier and faster than any other reported protocols and resulted in excellent yields (96-98%) and high purities, making this methodology suitable for library synthesis in drug discovery efforts. By applying microwave irradiation at 130 °C and in the presence of ionic liquids, dimethyl or diethyl carbonates simultaneously act as carbonylating and alkylating agents.<hr/>Se ha desarrollado una metodología eficiente para la síntesis de 1-alquil-2,4-(1H,3H)-quinazolinedionas a partir de o-aminoben-zamidas. Es una reacción novedosa que realiza tanto la ciclación como la alquilación al mismo tiempo, es más fácil y rápida que cualquier otro protocolo, se obtienen con excelentes rendimientos (96-98%) y alta pureza. Esta metodología es adecuada para la síntesis de bibliote-cas que potencialmente promueven el desarrollo de nuevos fármacos. Mediante la irradiación por microondas a 130 °C y en presencia de líquidos iónicos, los carbonatos de dimetilo o de dietilo pueden actuar como agentes para la carbonilación y la alquilación. <![CDATA[<b>Drug Design Outlook by Calculation of Second Virial Coefficient as a Nano Study</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200021&lng=es&nrm=iso&tlng=es Intermolecular potential energy surface for an interaction of drug with Na has been examined using HF level of theory with 6-31G* basis set. The name of drug is meso-tetrakis (p-sulphonatophenyl) porphyrin (here after abbreviated to TSPP) . The numbers of Na+ have a significant effect on the calculated potential energy curve (including position, depth, and width of the potential well). Counterpoise (CP) correction has been used to show the extent of the basis set superposition error (BSSE) on the potential energy curves obtained for TSPP-Na. The second virial coefficients are calculated by these data.<hr/>Se examina la superficie de energía potencial intermolecular para una interacción de un fármaco con Na usando el nivel de teoría HF con el conjunto de base 6-31G*. El nombre del fármaco es meso-tetrakis (p-fenilsulfonato) porfirina (subsecuentemente abreviado como TSPP). El número de Na+ tiene un efecto significativo en la curva de energía potencial calculada (incluyendo posición, profundidad, y ancho del pozo de potencial). Se utilizó la corrección de counterpoise (CP) para mostrar el tamaño del error de superposición de base (BSSE) en las curvas de energía potencial obtenidas para el TSPP-Na. Los segundos coeficientes viriales se calcularon a partir de estos datos. <![CDATA[<b>Qualitative Investigation on some H-bonded Interpolymer Complexes by Determination of Thermodynamic Parameters</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200022&lng=es&nrm=iso&tlng=es Qualitative analysis for stability of some hydrogen bonded interpolymer complexes of poly (acrylic acid) with non ionic polymers such as poly (methacryl amide) (PMAm), poly (vinyl pyrrolidon) (PVP), poly (ethylene oxide) (PEO) and poly (ethylene glycol) (PEG), has been done by determining the stability constant (K) and thermodynamic parameters (e.g. ΔH0 and ΔS0) of these complexes at several temperatures. The comparative studies indicate considerable difference in the values of these parameters. They can be explained on the basis of influence of other interacting forces such as hydrophobic and ion dipole interactions during interpolymer complex formation. It has been found that the stability of H-bonding interpolymer complex is greatly enhanced by these two factors.<hr/>El análisis cualitativo para determinar la estabilidad en la unión de hidrógeno interpolimérico de complejos de poli (ácido acrílico) con polímeros no iónicos como poli (metacril amida) (PMAm), poli (vinil pirrolidona) (PVP), poli (óxido de etileno) (PEO) y poli (etilen glicol) (PEG), ha sido llevado a cabo mediante la determinación de la constante de estabilidad (K) y los parámetros termodinámicos (e. g. ΔH0 y ΔS0) de los complejos a varias temperaturas. Los estudios comparativos indican diferencias significativas en los valores de los parámetros. Ello puede ser explicado por la influencia de otras fuerzas de interacción como son las interacciones hidrofóbicas e ión dipolo durante la formación del complejo interpolimérico. Se ha encontrado que la estabilidad de complejo es aumentado enormemente por esos dos factores. <![CDATA[<b>Effect of Solids on Gas Dispersion Characteristics: Addition of Hydrophobic and Hydrophilic Solids</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200023&lng=es&nrm=iso&tlng=es There is a controversy on the role of solids in flotation systems in terms of the characteristics of the solid-liquid-gas dispersions. The effect of slurries containing carbon or silica on the characteristics of gas-slurry dispersions generated in a flotation column was studied. Experimental results suggest that hydrophilic solids prevent bubbles coalescence, and produces large bubble surface areas, available to collide and collect particles during flotation. On the other hand slurries with hydrophobic particles produce larger bubbles, affecting both the performance and the hydrodynamics of the process.<hr/>Es controversial el efecto de los sólidos contenidos en una pulpa mineral, en las características de la dispersión en un sistema de flotación. En este trabajo se estudió el efecto del contenido de sólidos (sílica o carbón) en las propiedades de la dispersión generada en una columna de flotación de laboratorio. Resultados experimentales muestran que la presencia de sólidos hidrófilos previenen la coalescencia de burbujas y se crea una mayor área superficial de burbujas, dis-ponible para atrapar sólidos. Por otra parte, las partículas hidrófobos promueven la coalescencia de burbujas y modifican la hidrodinámica del proceso. <![CDATA[<b>Diligustilide</b>: <b>Enantiomeric Derivatives, Absolute Configuration and Cytotoxic Properties</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2012000200024&lng=es&nrm=iso&tlng=es New enantiomeric amides (-)-6, (+)-7, (+)-6, and (-)-7 were formed by the reaction of the natural dimeric phthalide rac-diligustilide (rac-1) with (R)-(+)-α-methylbenzylamine and (S)-(-)-α-methylbenzylamine. The absolute configurations of compounds 6 and 7 were assigned by the analysis of electronic circular dichroism curves by means of the exciton chirality method. Compounds 1, 4, 5, (-)-6, (+)-6, (+)-7, and (-)-7 exhibited cytotoxic activity towards several human tumor cell lines.<hr/>Las amidas enantioméricas novedosas (-)-6, (+)-7, (+)-6 y (-)-7 fueron preparadas por medio de la reacción de la ftálida dimérica natural rac-diligustílida (rac-1) con (R)-(+)-a-metilbencilamina y (S)-(-)-α-metilbencilamina. Las configuraciones absolutas de los compuestos 6 y 7 fueron asignadas por medio del análisis de las curvas de dicroísmo circular electrónico mediante el método de la quiralidad del excitón. Los compuestos 1, 4, 5, (-)-6, (+)-6, (+)-7 y (-)-7 mostraron actividad citotóxica frente a varias líneas celulares de tumores humanos.