Scielo RSS <![CDATA[Journal of the Mexican Chemical Society]]> http://www.scielo.org.mx/rss.php?pid=1870-249X20100001&lang=es vol. 54 num. 1 lang. es <![CDATA[SciELO Logo]]> http://www.scielo.org.mx/img/en/fbpelogp.gif http://www.scielo.org.mx <![CDATA[<b>Special Issues of the <i>J. Mex. Chem. Soc. </i>in Honor of Dr. Silvia Bulbulian</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100001&lng=es&nrm=iso&tlng=es <![CDATA[<b>Zn<sub>x-1</sub>Cu<sub>x</sub>Mn<sub>2</sub>O<sub>4</sub> Spinels; Synthesis, Structural Characterization and Electrical Evaluation</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100002&lng=es&nrm=iso&tlng=es This work presents the structural characterization and electrical evaluation of Zn x-1Cu xMn2O4 spinels, which are materials presented as secondary phases into the varistor ceramic systems. Samples were analyzed by X-ray diffraction, solid-state nuclear magnetic resonance, infrared spectroscopy, scanning electron microscopy and impedance spectroscopy. Although, the addition of copper to the ZnMn2O4 spinel did not produce morphological changes, the structure and electrical behaviors changed considerably. Structurally, copper addition induced the formation of partial inverse spinels, and its addition increases significantly the electrical conductivity. Therefore, the formation of Zn x-1Cu xMn2O4 spinels, as secondary phases into the varistor materials, may compromise significantly the varistor efficiency.<hr/>En este trabajo se presenta la caracterización estructural y eléctrica de las espinelas del tipo Zn x-1Cu xMn2O4, los cuales son materiales que se pueden encontrar como fases secundarias en los cerámicos de tipo varistor. Las muestras fueron caracterizadas por difracción de rayos X, resonancia magnética nuclear de sólidos, espectroscopía infrarroja, microscopía electrónica de barrido y espectroscopía de impedancia. La adición de cobre no produce cambios morfológicos en los materiales. Sin embargo, la estructura cristalina y propiedades eléctricas si se ven considerablemente alteradas por la adición de cobre a la espinela. Estructuralmente, la adición de cobre genera la formación de espinelas parcialmente inversas y eléctricamente estos materiales se vuelven mucho más conductores. Por lo tanto, la formación de espinelas de tipo Zn x-1Cu xMn2O4, como fases secundarias en los materiales de tipo varistor, puede comprometer significativamente la eficiencia del varistor. <![CDATA[<b>Spectroscopic and Mechanical Studies on the Fe-based Amorphous Alloy 2605SA1</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100003&lng=es&nrm=iso&tlng=es The Vickers micro-hardness of this alloy was unusually dependent on the heat treatment from 300 to 634K, inferring important micro-structural changes and the presence of amorphous grains before its phase transition. Once the alloy is crystallized, the micro-hardness is characteristic of a brittle alloy, the main problem of these alloys. Within the amorphous state, other properties like free-volume, magnetic states and Fe-Fe distances were followed by PALS and MS, respectively, to analyze those micro-structural changes, thermally induced, which are of paramount interest to understand their brittleness problem.<hr/>La microdureza Vickers de esta aleación presentó una tendencia inusual entre 300 y 634 K, a partir de lo cual se infieren cambios micro-extructurales importantes y la presencia de granos amorfos antes de ocurrir su transformación de fase. Una vez cristalizada la aleación, la microdureza es característica de una aleación fragilizada, el principal problema de estas aleaciones. Dentro de su estado amorfo, fueron estudiadas otras propiedades como volumen-libre, estados magnéticos y las distancias Fe-Fe con PALS y MS, respectivamente, para analizar esos cambios micro-estructurales, inducidos térmicamente, lo cual es del mayor interés para entender su problema de fragilidad. <![CDATA[<b>Conductivity and Activation Energy in Polymers Synthesized by Plasmas of Thiophene</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100004&lng=es&nrm=iso&tlng=es The electric conductivity, activation energy and morphology of polythiophene synthesized by radiofrequency resistive plasmas are studied in this work. The continuous collisions of particles in the plasma induce the polymerization of thiophene but also break some of the monomer molecules producing complex polymers with thiophene rings and aliphatic hydrocarbon segments. These multidirectional chemical reactions are more marked at longer reaction times in which the morphology of the polymers evolved from smooth surfaces, at low exposure time, to spherical particles with diameter in the 300-1000 nm interval. Between both morphologies, some bubbles are formed on the surface. The intrinsic conductivity of plasma polymers of thiophene synthesized in this way varied in the range of 10-10 to 10-8 S/m; however, the conductivity resulted very sensitive to the water content in the polymers, which produced variations of up to 5 magnitude orders. The activation energy of the intrinsic conductivity was between 0.56 and 1.41 eV, increasing with the reaction time.<hr/>En este trabajo se estudia la síntesis por plasmas resistivos a radiofrecuencia de politiofeno, su conductividad eléctrica, energía de activación y morfología. Las continuas colisiones de partículas en el plasma inducen la polimerización del tiofeno pero también rompen algunos anillos del monómero produciendo polímeros complejos con anillos de tiofeno y segmentos de hidrocarburos alifáticos. Estas reacciones químicas multidireccionales son más marcadas en tiempos de reacción largos donde la morfología de las películas evoluciona de superficies lisas, a bajos tiempos de reacción, hasta la formación de partículas esféricas con diámetros de 300 a 1000 nm. Entre ambas morfologías, algunas burbujas se forman sobre la superficie. La conductividad intrínseca de los politiofenos sintetizados de esta manera varía en el intervalo de 10-10 a 10-8 S/m, con conductividad sensible a la humedad de los polímeros, la cual produce variaciones de hasta 5 órdenes de magnitud. La energía de activación relacionada con la conductividad intrínseca se calculó entre 0.56 y 1.41 eV, incrementándose con el tiempo de reacción. <![CDATA[<b>Anion Exchange Behaviour of Zr, Hf, Nb, Ta and Pa as Homologues of Rf and Db in Fluoride Medium</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100005&lng=es&nrm=iso&tlng=es Studies of the chemical property of transactinide elements are very difficult due to their short half-lives and extremely small production yields. However it is still possible to obtain considerable information about their chemical properties, such as the most stable oxidation states in aqueous solution, complexing ability, etc., comparing their behaviour with their lighter homologous in the periodic table. In order to obtain a better knowledge of the behavior of rutherfordium, Rf (element 104), dubnium, Db (element 105) in HF medium, the sorption properties of Zr, Hf, Nb, Ta and Pa, homologues of Rf and Db, were studied in NH4F/HClO4 medium in this work. Stability constants of the fluoride complexes of these elements were experimentally obtained from Kd obtained at different F- and H+ concentrations. The anionic complexes: [Zr(Hf)F5]-, [Zr(Hf)F6]2-, [Zr(Hf)F7]3-, [Ta(Pa)F6]-, [Ta(Pa)F7]2-, [Ta(Pa)F8]3-, [NbOF4]- and [NbOF5]2- are present as predominant species in the HF range over investigation.<hr/>El estudio de las propiedades químicas de los elementos transactínidos conlleva grandes dificultades a nivel experimental, debido a las cortas vidas medias de dichos elementos y a sus bajos rendimientos de producción. Sin embargo, es posible, obtener considerable información sobre sus propiedades químicas, tales como su estado de oxidación más estable en solución acuosa, su habilidad de complejación, etc., comparando sus propiedades con las de sus homólogos más ligeros en la tabla periódica. A fin de tener un mejor conocimiento del comportamiento del rutherfordio Rf (elemento 104) y el dubnio Db (elemento 105) en medio HF, en este trabajo se estudiaron las propiedades de adsorción de los homólogos del Rf y Db: Zr, Hf, Nb, Ta y Pa en el medio NH4F/HClO4. Las constantes de estabilidad de los complejos a base de fluoruros de estos elementos fueron determinados experimentalmente a partir de valores de Kd, obtenidos a diferentes concentraciones de F- y H+. Se estableció la presencia de los siguientes complejos aniónicos: [Zr(Hf)F5]-, [Zr(Hf)F6]2-, [Zr(Hf)F7]3-, [Ta(Pa)F6]-, [Ta(Pa)F7]2-, [Ta(Pa)F8]3-, [NbOF4]- y [NbOF5]2-, a las concentraciones de HF consideradas en este trabajo. <![CDATA[<b>Uptake of CrO<sub>4</sub><sup>2- </sup>Ions by Fe-Treated Tri-Calcium Phosphate</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100006&lng=es&nrm=iso&tlng=es CrO4(2-) ion adsorption on Fe-treated tri-calcium phosphate was studied by batch experiments as a function of contact time, initial concentration of metal ion and temperature. Adsorption results showed that at pH 5.5 and 1.0×10-4 M chromium concentration the adsorption capacity of Fe-treated tri-calcium phosphate for CrO4(2-) ions was 7.10 × 10-3 mmol/g. Chromium adsorption data on Fe-treated tri-calcium phosphate at various initial concentration fitted the Freundlich isotherm. By temperature studies the thermodynamic parameters ΔH0, ΔG0 and ΔS0 were estimated and the obtained results showed that the adsorption reaction was endothermic and spontaneous.<hr/>Por medio de experimentos estáticos se estudió la adsorción de iones CrO4(2-) en fosfato tricálcico tratado con Fe, como una función del tiempo de contacto, concentración inicial y temperatura. Los resultados mostraron que a un pH de 5.5 y una concentración 1.0 × 10-4 M de cromo la capacidad de adsorción del fosfato tricálcico tratado con Fe para los iones cromato fue de 7.1 × 10-3 mmol/g. Los datos de adsorción del cromo en el adsorbente modificado con Fe, como una función de su concentración, se ajustaron a la isoterma de Freundlich. A través de estudios de temperatura se determinaron los parámetros termodinámicos ΔH0, ΔG0 y ΔS0 y los resultados obtenidos mostraron que el proceso de adsorción de los iones cromato es endotérmico y espontáneo. <![CDATA[<b>Characterization of Archaeological Ceramic from Lagartero, Chiapas, Mexico, by Nuclear and Conventional Techniques</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100007&lng=es&nrm=iso&tlng=es Ceramic potshards collected at the archaeological Mayan site of Lagartero, Chiapas, Mexico were analyzed by NAA and data were statistically studied. The ceramics were of local manufacture and from other sites of the Upper Grijalva Basin and Guatemalan Lowlands and Highlands. XRD indicated that quartz, feldspars, montmorillonite and calcite are the main components of pastes. Pigments were analyzed by means of SEM and XRD, and hematite, pyrolusite, maghemite and calcite were identified. A discussion is presented in the context of the Mayan region.<hr/>Fragmentos de cerámica recolectados en el sitio arqueológico de Lagartero, Chiapas, México fueron analizados mediante AAN y los datos fueron tratados estadísticamente. Las cerámicas fueron de manufactura local y de otros sitios de la Cuenca Superior del Grijalva y de las Tierras Bajas y Altas de Guatemala. DRX indicó que cuarzo, feldespatos, montmorillonita y calcita son los componentes principales de las pastas. Los pigmentos fueron analizados mediante MEB y DRX, fueron identificadas hematita, pirolusita, maghemita y calcita. Se presenta una discusión en el contexto de la región maya. <![CDATA[<b>Synthesis of the Mg<sub>2</sub>Ni Alloy Prepared by Mechanical Alloying Using a High Energy Ball Mill</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100008&lng=es&nrm=iso&tlng=es Mg2Ni was synthesized by a solid state reaction from the constituent elemental powder mixtures via mechanical alloying. The mixture was ball milled for 10 h at room temperature in an argon atmosphere. The high energy ball mill used here was fabricated at ININ. A hardened steel vial and three steel balls of 12.7 mm in diameter were used for milling. The ball to powder weight ratio was 10:1. A small amount of powder was removed at regular intervals to monitor the structural changes. All the steps were performed in a little lucite glove box under argon gas, this glove box was also constructed in our Institute. The structural evolution during milling was characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy techniques. The hydrogen reaction was carried out in a micro-reactor under controlled conditions of pressure and temperature. The hydrogen storage properties of mechanically milled powders were evaluated by using a TGA system. Although homogeneous refining and alloying take place efficiently by repeated forging, the process time can be reduced to one fiftieth of the time necessary for conventional mechanical milling and attrition.<hr/>El intermetalico Mg2Ni se sintetizó a partir de sus elementos básicos mediante aleado mecánico. La mezcla de elementos se molió durante 10 horas a baja temperatura y en atmósfera de argón. El molino de aleado mecánico de alta energía utilizado en la preparación de la aleación fue diseñado y construido en el ININ. Se mantuvo una relación de peso de los medios de molienda/intermetalico de 10:1. Estos materiales se colocaron en un contenedor de acero inoxidable y tres medios de molienda de 12.7 mm de diámetro. La preparación del compuesto Mg2Ni se realizó en una pequeña caja de guantes hecha de lucita y también fue construida en nuestro Instituto para evitar la presencia de oxígeno. La evolución del intermetalico durante el tiempo de molienda se caracterizo por difracción de rayos X y microscopía electrónica de barrido. La reacción de hidrogenación se llevo a cabo en un micro-reactor controlando presión y temperatura, la cantidad de hidrógeno en el intermetalico se evaluó mediante análisis termogravimetrico. <![CDATA[<b>Spectrophotometric Determination of the First Hydrolysis Constant of Praseodymium (III)</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100009&lng=es&nrm=iso&tlng=es The behavior of the trivalent ion praseodymium in 2M of NaCl at 303 K and in CO2 free conditions, was studied. Spectrophotometric titrations of the soluble species were used, in order to obtain the value of the first hydrolysis constant of Pr(III). The data obtained were treated with both the program SQUAD and by a graphic method, respectively. The result obtained using SQUAD was log* β1 = -8.94 ± 0.03, while it was log*β1 = -8.77 ± 0.03, when calculated graphically. These results are similar to the value obtained previously with the potentiometric method.<hr/>Se estudió el comportamiento del ion trivalente praseodimio, en el medio 2M de NaCl a 303 K y en condiciones libres de CO2. Para obtener el valor de la primera constante de hidrólisis del Pr(III), se empleó la titulación espectrofotométrica de las especies solubles. Los datos obtenidos fueron tratados con el programa de cómputo SQUAD y un cálculo gráfico, respectivamente. El valor obtenido con el programa de cómputo SQUAD fue log*β1 = -8.94 ± 0.03, en tanto que el calculado gráficamente fue log*β1 = -8.77 ± 0.03. Estos resultados para el valor de la primera constante de hidrólisis del praseodimio son similares al valor obtenido previamente con el método potenciométrico. <![CDATA[<b>Sorption and Desorption of Remazol Yellow by a Fe-Zeolitic Tuff</b>]]> http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-249X2010000100010&lng=es&nrm=iso&tlng=es The adsorption of remazol yellow from aqueous solution was evaluated using a Fe-zeolitic tuff. The adsorbent was characterized by scanning electron microscopy, IR spectroscopy and X-Ray diffraction. Sorption kinetic and isotherms were determined and the adsorption behavior was analyzed. Kinetic pseudo-second order and Langmuir-Freundlich models were successfully applied to the experimental results, indicating chemisorption on a heterogeneous material. The regeneration of the material was best accomplished by using a H2O2 solution. The sorption capacity of the Fe-zeolitic tuff increased when the saturated samples were treated with a H2O2 or FeCl3 solution.<hr/>Se estudió la adsorción de amarillo remazol utilizando una roca zeolítica acondicionada con hierro. El adsorbente se caracterizó por microscopia electrónica de barrido, espectroscopia IR y difracción de rayos-X. Se determinaron la cinética y las isotermas de sorción y el comportamiento fue analizado. Los resultados experimentales se ajustaron a los modelos de cinética de pseudo-segundo orden y Langmuir-Freundlich, indicando sorción química sobre un material heterogéneo. La regeneración del material se logró mejor con una solución de H2O2. La capacidad de sorción del material zeolítico aumentó cuando las muestras se trataron con soluciones de H2O2 o FeCl3.