Superficies y vacío

Morfología, estructura y propiedades magnéticas de esferas producidas por plasma de Ar-He

Se produjeron esferas magnéticas empleando un plasma de Ar-He a partir de la adaptación de un proceso de termorrociado convencional. Esta metodología se basa en la proyección de precursores en forma de polvos, ricos en óxidos de hierro, los cuales son generados como subproductos durante diferentes actividades de las empresas metalúrgicas nacionales. Las partículas proyectadas son atrapadas en un dispositivo de recolección especial. Antes del procesamiento de proyección por plasma, los materiales precursores fueron molidos y tamizados para homogenizar el tamaño de sus partículas iniciales. En general, las partículas magnéticas poseen morfologías esféricas con diferentes estructuras superficiales y están constituidas por una mezcla de fases cristalinas que pueden ser indexadas a: la Magnetita (Fe3O4) y a la Maghemita (gamma-Fe2O3) principalmente; fases cristalinas adicionales aparecen en otros sistemas dependiendo del precursor utilizado. Para la caracterización de las esferas magnéticas se emplearon técnicas de análisis tales como: difracción de rayos X (DRX), microscopía electrónica de barrido (MEB), microscopía electrónica de barrido de emisión de campo (MEB-EC), espectroscopía de energía dispersiva de rayos X (EDX) y magnetometría de muestra vibrante (MMV).

Magnetic spheres were produced by adaptating conventional Ar-He thermal spray processes. This process is based on the projection of different iron oxides-rich powder precursors which are common byproducts of diverse metallurgical industrial activities. Projected particles are trapped inside a special capturing device. Prior to the plasma processing, precursor materials were milled in order to homogenize their initial particle sizes. The produced magnetic particles showed a spherical morphology with different superficial structures. Their composition includes a mixture of crystalline phases that could be indexed to the magnetite (Fe3O4), maghemite (gamma-Fe3O4) and other phases depending on chemical composition of used precursor. Complete characterization of magnetic spheres was achieved by using several analysis techniques such as: X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), field emission scanning electron microscopy (FESEM), X-ray energy dispersive spectroscopy (EDS) and vibrational sample magnetometry (VSM).

Modelo esféricamente simétrico de la señal fotoacústica en el dominio temporal producida por objetos micrométricos: el caso de células de melanoma in vitro

Una solución analítica de la presión fotoacústica generada por objetos esféricamente simétricos fue obtenida suponiendo que la densidad de energía por unidad de tiempo absorbida decaía de acuerdo a la Ley de Lambert-Beer. La solución se expresó en términos de la fórmula de Kirchhoff. Suponiendo que el mecanismo dominante en tejidos biológicos es el de expansión termolelástica y, que las células de melanoma poseen una simetría esférica, se utilizó la expresión analítica encontrada para estudiar el comportamiento de la presión fotoacústica generada por células de melanoma in vitro en el régimen diluido. La señal fotoacústica de una, dos y una monocapa de células fueron estudiados. Finalmente se compararon los resultados analíticos con resultados experimentales previamente obtenidos [1, 2], encontrando que existe una buena concordancia cualitativa entre teoría y experimento.

An analytical solution for the photoacoustic pressure generated by spherically symmetric objects was obtained by considering decay in the absorbed energy density by unit of time in accordance with Lambert - Beer law. Then the solution was expressed in terms of the Kirchhoff equation. Using the resulting equation, and considering that in biological tissues the dominant mechanism is the thermo elastics expansion, we analyze the expected behavior of the photoacoustic pressure generated by melanoma cell in vitro. We compare the photoacoustic signal generated by one, two and a cell monolayer. Finally, we evaluated our analytical results with the experimental obtained previously [1, 2], showing a good qualitative concordance between theory and experiment.

Effect of the phase composition and crystallite size of sol-gel TiO₂ nanoparticles on the acetaldehyde photodecomposition

TiO2 nanoparticles with attractive physicochemical properties have synthesized by means of the sol-gel method and acid hydrolysis. The obtained nanoparticles have characterized by the XRD-Rietveld refinement, BET and TEM techniques, and tested in the photodecomposition of acetaldehyde. The degree of decomposition of acetaldehyde by the sol-gel TiO2 nanoparticles was directly proportional to the brookite mass fraction but inversely proportional to the anatase mass fraction and crystallite size.

Effect of energy in the size of pyrrole-derived particles synthesized by plasma

Se presenta un estudio sobre la síntesis por plasma de partículas derivadas de pirrol a diferentes potencias con la finalidad de estudiar el efecto que produce la energía aplicada en el tamaño de partícula y en las propiedades estructurales y morfológicas. Las partículas se sintetizaron por plasma con descargas resistivas de resplandor a 13.56 MHz, 10-1 mbar y 40-120 W. Las partículas son de forma esférica con diámetro promedio entre 109 y 205 nm reduciendo linealmente en función de la energía de la descarga. La estructura de las partículas conserva parte de la funcionalidad aromática de los anillos de pirrol combinada con grupos C=O y C=N que pueden ayudar a la biocompatibilidad del material.

This work presents a study about the synthesis by plasma of particles obtained from pyrrole with the purpose of evaluating the influence of the energy applied to the synthesis on the size and morphology of particles. The syntheses were performed with resistive glow discharges at 13.56 MHz, 10-1 mbar and 40-120 W. The particles have spherical morphology with mean diameter between 109 and 205 nm decreasing linearly with the energy of discharges. The structure of particles preserved great part of the aromatic functionality of pyrrole combined with C=O and C=N chemical groups that may help in the biocompatibility of the material.

Análisis térmico de semilla de maíz con plaga por microscopía fotopiroeléctrica

Diversos materiales homogéneos han sido estudiados mediante técnicas fototérmicas, con la finalidad de caracterizarlos en los parámetros térmicos y ópticos. De estas técnicas la Microscopia Fotoacústica y Fotopiroeléctrica se han aplicado para la obtención de imágenes térmicas a nivel superficial y a profundidad de diversos materiales con la posibilidad de detallar al interior del material, dependiendo de la frecuencia de modulación de la luz que incide sobre la muestra. En el presente estudio se obtuvo la imagen térmica, mediante Microscopía Fotopiroeléctrica, de un objeto biológico que presenta una no-homogeneidad como lo es la semilla de maíz. Las diferencias en las estructuras componentes de la semilla pudo ser observada a través de su imagen térmica, en donde se puede hacer una interpretación de esta mediante una escala de colores que se obtiene de las diferencias de potencial de la señal fotopiroeléctrica al realizarse el barrido sobre el sensor piroeléctrico que está en contacto con la muestra. Estas diferencias de señal fotopiroeléctrica son causadas por variaciones del tipo de material que constituyen localmente la muestra y que presentan diferencias en sus parámetros térmicos. En el caso de este estudio la muestra fue una semilla infectada por plaga palomilla (Ostrinia nubilalis) y la imagen térmica muestra el daño producido en el interior de la semilla de maíz por esta plaga.

Photothermal techniques have been used to characterize the thermal and optical parameters of different homogeneous materials. Among these techniques the photopyroelectric and photoacoustic microscopy have been applied for obtaining superficial and in-depth thermal images of several materials with the possibility to obtain sub-superficial characteristics by changing the modulation frequency of the incident light on the sample under study. In the present research the thermal image of a non-homogeneous material such as a biological object, in this case a maize seed was obtained by photopyroelectric microscopy. The differences in the seed structural components were observed through its thermal image obtained from the photopyroelectric signal when the modulated light is scanned on the pyroelectric sensor, which is in good thermal contact with the sample. A scale of colors is used to represent the different values of the photopyroelectric signal, as a function of the scan coordinates, which allows observing better the seed components. The differences of photopyroelectric signal are caused by the inhomogeneities in the optical and thermal properties of the material which locally constituting the sample. In the case of this study the sample was an infected seed with "Palomilla" (Ostrinia nubilalis) plague and the thermal image shows the damage at the interior of the maize seed due to this plague.

Thin film composites of polyallylamine-silver

Durante la elaboración de materiales biocompatibles deben tomarse en cuenta dos aspectos fundamentales de superficie. El primero es la composición química y el segundo la rugosidad. Estos factores determinarán la naturaleza hidrofílica del material, que es esencial para su aceptación o rechazo por algún organismo vivo. En este trabajo se estudia la morfología e hidrofilicidad de películas de polialilamina y compuestos en película delgada de polialilamina-plata, con el objeto de evaluar si el material será hidrofílico o hidrofóbico, y encontrar condiciones de síntesis para obtener materiales biocompatibles. Por medio de plasmas de resplandor se sintetizaron polímeros con diferente concentración metálica, donde la rugosidad puede ser controlada variando las condiciones de síntesis como presión, composición, flujo de gas y densidad de potencia dentro del reactor. Los resultados muestran superficies con rugosidades nano y micro estructuradas que podrían ser desde hidrofóbicas hasta muy hidrofílicas.

Two fundamental elements of a surface must be considered when biomaterials are synthesized, chemical composition and roughness. Both elements will determine the hydrophilic nature of the material, which is essential for their acceptance or rejection in a living organism. In this work, morphology and wettability of polyallylamine-silver thin films synthesized by plasma were studied using microscopic techniques to evaluate their hydrophilic or hydrophobic nature and to find suitable synthesis conditions to obtain acceptable biomaterials. By means of glow discharges, polymers and composites with different metal concentrations were synthesized, where the roughness could be controlled by synthesis conditions, such as pressure, gas composition, gas flow rate and power density inside the plasma reactor. Surfaces with nano and microstructured roughness are observed varying from hydrophobic until hydrophilic nature.

Preparation and characterization of nanostructured powders of hydroxyapatite

In this work, hydroxyapatite nanostructured powders were prepared with different crystallinity degree, crystal size and morphology using a simple aqueous precipitation method varying the pH and temperature parameters. We found that at higher pH values the crystal size grows and crystallinity was improved; at higher temperatures there is also a crystal size growth and crystallinity improving but this change is more significant, a change in the morphology of the nanopowders was also observed. Using XRD patterns and Rietveld analysis we found that the crystal size change from 9.15 to 26.4 nm. The prepared powders are highly agglomerated with a pseudo-spherical and rod-like morphology.

Multilayers coatings for corrosion resistance enhancement of chromium electrodeposits

Chromium multilayers coatings were obtained from three different bath solutions, they were prepared using a square wave current function. Two temperatures were studied, 35°C and 55°C varying current density 10 and 70 Adm-2. The combinations of different microstructures were studied: columnar and equiaxial. The chromium multilayers were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Diffraction (XRD), and Salt Spray (fog) Test. In general the coatings are microcracked, have small grain size and show an unexpected very good corrosion resistance, in some cases coatings do not form red rust even after 700 h of salt spray test.

Modelado analítico de un micro generador de potencia basado en tecnología MEMS y materiales piezoeléctricos

En este trabajo se presenta el modelado analítico de un microgenerador de potencia para obtener su desplazamiento, voltaje y potencia generada, que son las figuras de mérito más importantes en un sistema recolector de energía. En el modelo se comparan tres materiales piezoeléctricos: PZT (Titanato Zirconato de Plomo), BaTiO3 (Titanato de Bario) y ZnO (Óxido de Zinc) con el propósito de obtener los parámetros de diseño más eficientes en dichos dispositivos. El modelado se realizó con un sistema masaresorte-amortiguador-piezo junto con un sistema almacenador de energía. Los resultados comparativos de la simulación numérica mostraron que el PZT es el material que más potencia generada presentó en comparación con los otros dos materiales, y que el ZnO es el que más voltaje genera siendo una ventaja para aplicaciones donde se requiera operar con más voltaje que corriente. Este modelado analítico fue capaz de predecir el comportamiento mecánico-eléctrico de un microgenerador piezoeléctrico, lo cual ayudará a optimizar el diseño de dispositivos para aplicaciones que puedan aprovechar la energía producida por el movimiento de los seres vivos.

In this work is presented an analytical modeling for a power microgenerator in order to obtain the most important figures of merit such as: voltage, generated power and displacement, in a harvesting energy system. The model compares three different piezoelectric materials: Lead Zirconate Titanate (PZT), Zinc Oxide (ZnO) and Barium Titanate (BaTiO3), taking in account the properties of materials and the parameters of the structure for designing more efficient harvesting devices. The modeling was done with a mass-spring-damper piezo system in conjunction with a storage energy system. The results of simulation showed that the PZT generated more power in comparison with the others, and the ZnO generated more voltage, which is an advantage where a system requires operate with more voltage than current. This analytical modeling was capable to predict the mechanical-electrical behavior of a piezoelectric microgenerator, which is very helpful in the design of MEMS harvesting devices for applications where the energy produced by the human movements can be collected.

Aplicación de peliculas delgadas de SnO₂ y SnO₂:Ru como sensores de propano

En este trabajo se reportan las propiedades sensoras de películas de óxido de estaño puro, SnO2, y óxido de estaño impurificado intencionalmente con rutenio, SnO2:Ru, en una atmósfera controlada de propano, C3H8, a diferentes concentraciones y temperaturas de operación. Las películas, con espesor variable, fueron depositadas sobre substratos de vidrio sodocálcico mediante la técnica de rocío químico, a diferentes temperaturas de depósito, a saber, 300, 350, 400 y 450°C. Previamente a su caracterización, todas las películas fueron sometidas a un tratamiento térmico en vacío a 400 °C durante una hora, con el fin de estabilizar las características físicas de la superficie. Las sensibilidades de las películas fueron cuantificadas mediante la razón de cambio de la resistencia eléctrica superficial en una atmósfera de C3H8, respecto a su resistencia medida en aire. Sensibilidades máximas, del orden de 1.4 y 7.4 fueron obtenidas para las películas de SnO2 y SnO2:Ru, respectivamente.

In this work we report the sensing properties of undoped and ruthenium-doped tin oxide thin films (SnO2, SnO2:Ru) with different thicknesses, in a controlled atmosphere of propane gas (C3H8) at different operation temperatures. The films were deposited onto soda-lime glass substrates by the spray pyrolysis technique at different deposition temperatures, namely, 300, 350, 400, and 450°C. All the films were annealed in vacuum at 400°C during 1 h in order to stabilize the surface physical characteristics. The sensing properties of the films were characterized by the surface electrical resistance ratio in a C3H8 atmosphere, and air as reference. Maximum sensitivities, on the order of 1.4 and 7.4 were obtained for undoped SnO2, and, SnO2:Ru thin films, respectively.

Determinación de la permeabilidad inicial en ferritas suaves con el método modificado del anillo de Rowland

En este trabajo se presenta una metodología, para medir la permeabilidad inicial en ferritas suaves (Ni-Zn y Mn-Zn), que es basada en el método del anillo de Rowland. Desarrollamos un programa computacional para obtener las curvas de voltajes de excitación contra voltajes de inducción de un circuito magnético cerrado, que permiten calcular el valor de la permeabilidad inicial a partir de la pendiente en la zona lineal de estas curvas. La importancia de establecer las condiciones experimentales en las cuales se determina μi es fundamental, para restringir la respuesta en frecuencia y temperatura de los materiales estudiados.

A methodology is presented, to measure the initial permeability of soft ferrites (Ni-Zn and Mn-Zn); based in the Rowland-ring method. Plots of the excitation voltages versus the induction voltages of a closed magnetic circuit are obtained by employing a software developed in our work group. The method allows to calculate the value of the initial permeability using the slope in the lineal zone of these curves. The importance of establishing the experimental conditions for the determination of μi is fundamental to restrict the answer in frequency and temperature of the studied materials.

Obtención y caracterización de recubrimientos compuestos Ni-P-X (X=SiC y WC) vía química

En este trabajo se estudió el efecto de parámetros del proceso de niquelado químico (tiempo y porcentaje de partículas incorporadas al baño de niquelado) sobre las propiedades de recubrimientos de Ni-P y Ni-P-X (X=SiC y WC). Las propiedades evaluadas fueron espesor, microdureza Vickers, microestructura y composición química. Sustratos de acero AISI 1018 se recubrieron modificando la concentración de partículas (SiC y WC) en el baño de niquelado (0.1 a 6 g/L) y el tiempo de inmersión dentro de la solución de niquelado. Se caracterizaron los recubrimientos obtenidos mediante Microscopia Óptica, MO, Microscopia Electrónica de Barrido MEB, microdurómetro y Calorimetría Diferencial de Barrido, CDB. Los resultados muestran que con las condiciones experimentales seleccionadas, se obtienen recubrimientos de niquelado simple con 23 μm de espesor después de 4 h de inmersión y durezas superiores a 600 HV100. Al incorporar partículas duras en el baño de niquelado, se observa un incremento no lineal de la concentración de partículas codepositadas (SiC y WC) con el incremento la concentración de partículas en el baño, obteniendo espesores de recubrimiento de 40.45 μm y 45.30 μm cuando se adicionan SiC y WC respectivamente, durante 4 horas de inmersión. Las microdurezas de los recubrimientos compuestos fueron muy superiores a las del niquelado simple, con valores entre 900 - 2400 HV500.

In this work it was studied the effect of the process parameters of the electroless nickel plating (substrate immersion time and percentage of added particles into the electroless nickel plating solution) on the properties of electroless Ni-P and composite electroless Ni-P-X (X=SiC y WC). The evaluated properties were: Vickers hardness, microstructure and chemical composition. Steel substrates AISI 1018 were coated, making changes on the quantity of particles (SiC and WC) added to the nickel solution (0.1 to 6 g/L), as well as on the substrate immersion time. The coatings were characterized by means of optical microscopy, OM; scanning electron microscopy, SEM, Vickers hardness testing, HV, and differential scanning calorimetry, DSC. Results shown that is possible to obtain EN coatings with thickness of 23 μm, after 4 h of substrate immersion time and hardness by above of 600 HV100. On the other side, results of CEN coatings shown that the quantity, of codeposited particles of SiC or WC in the coating, is not directly proportional with the concentration of particles into electroless nickel plating solution. Coating thickness of 40.45 μm and 45.30 μm were obtained for codeposited particles of SiC and WC respectively after 4 h of substrate immersion time. Hardness of CEN coatings is very higher than those found in the EN coatings; from 900 to 2400 HV500.

Semiconductor Nanocrystals of InP@ZnS: Synthesis and Characterization

Colloidal dispersions of InP@ZnS nanoparticles were prepared using a single-step heating-up method relying at low temperature. The obtained particles are highly crystalline, monodisperse and exhibit size-dependent radiative emission in the range of 329−480 nm. By simply varying the concentration of the molecular precursor, the particles size can be controlled in the range from about 1.1 to 4.5 nm. The formation of InP nanocrystals has been confirmed using the techniques TEM, HRTEM, PL and UV-Vis spectroscopy.

Efecto del pH en la corrosión de acero al carbono en presencia de un medio amargo

En este trabajo se presenta el análisis del comportamiento electroquímico de acero al carbono inmerso en agua amarga de la industria del petróleo, variando el pH. Las diferentes técnicas utilizadas denotan la presencia de tres etapas importantes en el proceso de corrosión: adsorción, difusión de especies y corrosión localizada. El análisis por Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) mostró la presencia de productos de corrosión únicamente a pH 8.5, mientras que en todos los pH's evaluados se tiene presencia de cavidades o picaduras. El estudio de EDS confirma la presencia de oxígeno, calcio y cloro a pH 8.5 donde se tienen productos de corrosión.

The analysis of electrochemical behaviour of carbon steel immersed in a sour water of the petroleum industry, varying the pH, was studied. Different techniques used show the presence of three important corrosion stages: adsorption, species diffusion and localised corrosion. MEB analysis showed the presence of corrosion products only at pH 8.5, while in all the pH tested there are cavities or pitting. The EDS study confirms the presence of oxygen, calcium and chlorides at pH 8.5, where the corrosion products are present.